2.3.1 Trang thiết bị
1. Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS-3300 của hãng Perkin Elmer , có kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa và lò graphit (HGA-600).
2. Cân phân tích chính xác đến 10-5
của hãng Satorius. 3. Máy lắc JSOS 500 của hãng JS Research Inc. 4. Máy li tâm Multifuge 3S-R, Heraeus.
5. Máy đo pH 691 PH Meter Metrolm.
2.3.2 Hóa chất và dụng cụ 1. Axit HNO3 65% 2. Axit CH3COOH 3. Axit HCl 4. CH3COONH4 tinh thể 5. NH2OH.HCl tinh thể 6. Dung dịch chuẩn Cu2+ 1000 ppm 7. Dung dịch chuẩn Pb2+ 1000 ppm 8. Dung dịch chuẩn Zn2+ 1000 ppm 9. Dung dịch chuẩn Cd2+ 1000 ppm
37
10. Cốc thủy tinh, bình định mức, phễu thủy tinh, pipet, giấy lọc 11. Ống ly tâm polyme 50 ml
Các hóa chất đều là loại tinh khiết phân tích của Merck. Dụng cụ được ngâm trong dung dịch HNO3 trong 24 giờ, sau đó rửa sạch bằng nước cất.
2.3.3 Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn
1. Dung dịch HNO3 20%: pha loãng 337,4g (tương ứng với 241 ml) dung dịch HNO3 65% (d=1,4 g/ml) với 759g (tương ứng với 759 ml) nước cất để thu được 1000ml dung dịch HNO3 20%.
2. Dung dịch CH3COOH 25% (v/v): pha loãng 250 ml dung dịch CH3COOH tinh khiết bằng nước cất và định mức đến 1000 ml.
3. Dung dịch CH3COONH4 1M: cân chính xác trên cân phân tích 38,500g CH3COONH4 tinh thể, hòa tan bằng nước cất và định mức đến 500 ml.
4. Dung dịch CH3COONH4 1M axit hóa đến pH=5 bằng HOAc: sử dụng máy đo pH điều chỉnh pH đến 5 bằng HOAc.
5. Dung dịch CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20%: cân chính xác 123,2g CH3COONH4, sau đó hòa tan bằng dung dịch HNO3 20% và định mức đến 500 ml.
6. Dung dịch NH2OH.HCl 0,04M trong CH3COOH 25% (v/v): cân chính xác trên cân phân tích 2,780g NH2OH.HCl sau đó hòa tan bằng dung dịch CH3COOH 25% (v/v) và định mức đến 1000 ml.