1.4.1.1 Nguyên tắc
Các nguyên tử ở trạng thái khí ở mức năng lượng cơ bản E0 có thể hấp thụ một số bước sóng nhất định và đặc trưng cho nguyên tố hóa học để nhảy lên mức năng lượng cao hơn. Khi chiếu qua đám hơi nguyên tử kim loại một chùm sáng đơn sắc có bước sóng thích hợp một phần chùm sáng sẽ bị hấp thụ. Dựa vào độ hấp thụ ta có thể xác định được hàm lượng của kim loại cần xác định trong đám hơi đó.
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có độ chọn lọc rất cao và có giới hạn phát hiện có thể tới cỡ µg/kg vì vậy nó được xem là một phương pháp tiêu chuẩn để xác định hàm lượng các ion kim loại.
Thực hiện phép đo AAS để xác định các một nguyên tố thường thực hiện theo các bước sau:
26 2. Hóa hơi dung dịch phân tích.
3. Nguyên tử hóa chất phân tích. Có 4 kỹ thuật nguyên tử hóa trong AAS đó là: kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS); kỹ thuật không ngọn lửa (GF-AAS); kỹ thuật Hydrua hóa; kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu rắn và bột.
4. Chiếu chùm sáng có bước sóng đặc trưng qua đám hơi nguyên tử. 5. Thu phổ, phân giải và chọn một bước sóng xác định để đo và đo Aλ. 6. Ghi lại kết quả đo Aλ.
Cường độ của vạch phổ hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tố đó trong dung dịch phân tích. Trong một khoảng giới hạn nồng độ nhất định (vùng tuyến tính) thì cường độ vạch phổ phụ thuộc tuyến tính bậc nhất vào nồng độ. Vì vậy dựa vào cường độ vạch phổ ta có thể xác định được nồng độ của các kim loại trong dung dịch phân tích.
1.4.1.2 Trang thiết bị của máy đo AAS
Hệ thống máy AAS gồm các bộ phận chủ yếu sau:
1. Nguồn cung cấp chùm tia sáng đơn sắc của nguyên tố cần phân tích, có thể là một trong số các nguồn sau: đèn Catốt rỗng (Hollow Cathod Lamp : HCL), đèn phóng điện không điện cực (Electrodeless Disharge Lamp: EDL), nguồn đèn phổ liên tục biến điệu (lượng tử hoá).
2. Hệ thống trang bị để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu, có thể là: + Theo kỹ thuật Ngọn lửa (phép đo F-AAS).
+ Theo kỹ thuật Không ngọn lửa (Phép đo GF-AAS). + Theo kỹ thuật hóa hơi lạnh (CV-AAS).
3. Máy quang phổ (thu phổ, phân giải, ghi và chọn vạch phổ λđể đo độ hấp thụ Aλ). 4. Bộ phận ghi nhận tín hiệu đo, xử lý và chỉ thị kết quả.
Hiện nay các hệ AAS trang bị hoàn chỉnh còn có thêm một số bộ phận: 5. Hệ thống tự động bơm mẫu (AutoSampler).
6. Hệ thống hoá hơi lạnh (Kỹ thuật Hydrua hoá). 7. Trang bị nguyên tử hoá mẫu rắn và mẫu bột.
27
Hình 1.1 Sơ đồ cấu tạo hệ thống máy AAS 1.4.1.3 Các kỹ thuật nguyên tử hóa
1.4.1.3.1 Kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS)
Nguyên tắc: dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử
hóa mẫu phân tích tạo thành các nguyên tử tự do. Vì thế mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hóa phụ thuộc vào tính chất và đặc điểm của ngọn lửa trong đó nhiệt độ ngọn lửa là yếu tố quyết định.
Đèn khí được đốt bởi một hỗn hợp gồm 1 chất oxi hóa và một khí nhiên liệu.Ví dụ như: hh không khí + axetilen (toC có thể đến 2500o
C); N2O + axetilen (toC có thể đến 2950oC), không khí + propan (toC có thể đến 2200o
C).
1.4.1.3.1 Kỹ thuật không ngọn lửa (GF-AAS)
Nguyên tắc: Dùng năng lượng nhiệt của dòng điện có cường độ cao (300-500 A)
để đốt nóng tức khắc cuvet Graphite chứa mẫu phân tích, thực hiện nguyên tử hoá (NTH) mẫu phân tích trong cuvet (hay trong thuyền Ta đặt trong cuvét graphit để loại trừ sự hình thành hợp chất cacbua kim loại của chất phân tích). Kỹ thuật GF-AAS do tạo được ngọn lửa có nhiệt độ cao và ổn định vì vậy nó có độ nhạy rất cao gấp hàng trăm đến hàng ngàn lần phương pháp ngọn lửa ( giới hạn phát hiện cỡ ppb).