3.4.1. Đánh giá khả năng làm giàu xác định lượng vết Se(IV) của nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV). PuroliteC100 đã cố định Zr(IV).
Hệ số làm giàu là thông số để đánh giá khả năng xác định lượng vết Se(IV) của vật liệu. Để xác định hệ số làm giàu chúng tôi tiến hành: Chuẩn bị 500ml dung dịch Se(IV) nồng độ 100ppb qua cột đã nhồi 0,5g nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV) với tốc độ 1,5ml/phút. Sau khi chạy hết Se(IV) cho chạy qua bằng 100ml nước cất. Sau đó cho chạy 3 lần bằng dung dịch NaOH 1M, mỗi lần lấy 5ml. Cuối cùng đem chạy cột bằng 5ml nước cất. Trộn các mẫu thu được lại, lấy 6ml dung dịch đem đi đo quang xác định nồng độ Se(IV) đã rửa giải. Kết quả thu được:
Bảng 3.14. Kết quả đánh giá khả năng làm giàu xác định lượng vết Se(IV) của nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV)
Mẫu Abs
Mẫu blank 0,808
Mẫu rửa giải 0,602
Nồng độ Se rửa giải là: 1,49ppm Hệ số làm giàu 25 lần
Hiệu suất làm giàu:
H% = CeVe
CoVo ∙ 100% =
1,49 ∙ 0,025
0,1 ∙ 0,5 ∙ 100% = 74,7%
Như vậy ta thấy chất phân tích đã được làm giàu đáng kể, với hệ số làm giàu 25 lần. Nồng độ Se(IV) rửa giải là 1,49 và hiệu suất đạt 74,7%.
3.4.2. Đánh gíá khả làm giàu xác định lượng vết Se(IV) của nhựa MuromaxB1 đã cố định Zr(IV). MuromaxB1 đã cố định Zr(IV).
Chuẩn bị 500ml dung dịch Se(IV) nồng độ 100ppb chạy qua cột đã nhồi 0,5g nhựa MuromaxB1 đã cố định Zr(IV) với tốc độ 1,5ml/phút. Sau khi chạy hết Se(IV) 100ppb cho chạy qua bằng 100ml nước cất. Sau đó cho chạy 3 lần bằng dung dịch NaOH 1M, mỗi lần lấy 5ml. Cuối cùng đem chạy cột bằng 5ml nước cất. Trộn các
52
mẫu thu được lại, lấy 4ml dung dịch đem đi đo quang xác định nồng độ Se(IV) đã rửa giải. Kết quả thu được:
Bảng 3.15: Kết quả đánh giá khả làm giàu xác định lượng vết Se(IV) của nhựa MuromaxB1 đã cố định Zr(IV).
Mẫu Abs
Mẫu blank 0,836
Mẫu rửa giải 0,710 Nồng độ Se(IV) rửa giải là: 0,97 ppm
Hệ số làm giàu 25 lần
Hiệu suất làm giàu :
H% = CeVe
CoVo ∙ 100% =
0,97 ∙ 0,025
0,1 ∙ 0,5 ∙ 100% = 48,5%
Như vậy ta thấy chất phân tích đã được làm giàu đáng kể, với hệ số làm giàu 25 lần nồng độ Se(IV) rửa giải của nhựa MuromaxB1 đã cố định Zr(IV) là 0,97ppm .
53
Kết Luận
Trong thời gian thực hiện luận văn chúng tôi thu được một số kết quả chính sau:
+) Đã nghiên cứu điều kiện cố đinh Zr(IV) trên vật liệu
Chọn được điều kiện cố định Zr(IV) tốt nhất trên vật liệu là nồng độ H+ và nồng độ Zr(IV) lần lượt là 0,2M và 0,01M.
Xác định được tải trọng hấp phụ Se(IV) của các loại vật liệu trước và sau khi cố định Zr(IV). Từ đó lựa chọn nhựa PuroliteC100 và MuromaxB1 đã cố định Zr(IV) để tiến hành khảo sát.
+)Khảo sát khả năng hấp phụ Se(IV) trên nhựa PuroliteC100 và MuromaxB1 đã cố định Zr(IV) kết quả thu được:
Đối với nhựaPuroliteC100đã cố định Zr(IV) tại pH = 6 và sau 3h thì đạt cân bằng hấp phụ Se(IV). Khi khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu Se(IV) đến khả năng hấp phụ Se(IV) của vật liệu, tìm qmax = 12,34 mg/g.
Đối với nhựaMuromaxB1 đã cố định Zr(IV) tại pH = 2 và sau 4h thì đạt cân bằng hấp phụ Se(IV). Khi khảo sát ảnh hưởng nồng độ đầu Se(IV) đến khả năng hấp phụ Se(IV) của vật liệu, tìm qmax = 9,7mg/g.
Đã khảo sát ảnh hưởng của một số ion cản đến khả năng hấp phụ Se(IV) của nhựa PuroliteC100 và MuromaxB1 đã cố định Zr(IV)
Khảo ảnh hưởng của NaOH; HCl; NaCl đến khả năng giải hấp Se(IV) khỏi vật liệu thu được NaOH có khả năng giải hấp tốt nhất.
Khảo sát khả năng hấp phụ động của nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV) +)Đánh giá khả năng làm giàu xác định lượng vết Se(IV) bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang:
Thu được hệ số làm giàu 25 lần, hiệu suất làm giàu đạt 74,7% đối với nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV)và 48,5% đối với nhựa MuromaxB1.
54
Các kết quả nghiên cứu trên cho thấy nhựa PuroliteC100 và nhựa MuromaxB1 sau khi cố định Zr(IV) có ứng dụng thực tiễn cao khi xử lý Se(IV) trong môi trường nước. Trong thời gian tới chúng tôi sẽ từng bước triển khai mở rộng chế tạo vật liệu này để phục vụ cho nhu cầu người dân.
55
Tài Liệu Tham Khảo Tiếng Việt
1. Nguyễn Thị Thúy Hằng (2010), Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang, luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học khoa học tự nhiên-ĐHQG Hà Nôi. 2. Nguyễn Ngọc Khánh(2010), Nghiên cứu xử lý các hợp chất asen và
photphat trong nguồn nước ô nhiễm với than hoạt tính cố định Zr(IV), luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
3. Lê Minh Đức(2010), Kỹ thuật xúc tác, Hóa học Công nghiệp, Trường Đại học bách khoa Đà Nẵng.
4. Nguyễn Thị Phương Thảo, Phạm Thúy Nga (2005), "Xác định As, Se trong mẫu máu, nước tiểu bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hidrua hóa (AAS – HVG)”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học, tập 10( 3), tr. 39 - 40.
5. Quách Đức Tín, Nguyễn Thị Xuân, Phạm Thị Nhung Lý, Nguyễn Thị Thủy, Mai Trọng Nhuận (2008), Địa hóa nguyên tố Se và mối liên quan với sức khỏe.
6. Từ Vọng Nghi,(1990), một số phương pháp phân tích điện hóa hiện đại, Đại học khoa học tự nhiên-ĐHQG Hà Nôi.
Tiếng Anh
7. Asem A. Atia, Ahmed M. Donia, Khalid Z. Elwakeel (2004), “Adsorption behaviour of non-transition metal ions on a synthetic chelating resin bearing iminoacetate functions”, Separation and Purification Technology 43 ,43–48. 8. Biplob Kumar Biswas, Jun-ichi Inoue, Katsutoshi Inoue, Kedar Nath Ghimire,
Hiroyuki Harada, Keisuke Ohto, Hidetaka Kawakita (2008), “Adsorptive removal of As(V) and As(III) from water by a Zr(IV)-loaded orange waste gel”, Journal of Hazardous Materials 154 ,1066–1074.
9. Cutter G.A., (1989), “The estuarine behavior of selenium in San Francisco Bay”, Estuarine, Coastal Shelf Sci., 28/1 : 13-34.
56
10. K.JohanssonU. Örnemark, Å. Olin, “Soid-phase extracction procedure for the determination of selenium by capillary gas chromattography”, Department of analytical chemistry, university of uppsala, P.O.Box 531, S-751 21 uppsala Sweden.
11. Mc.Dowell L.R., Conrad J.H., Ellis G.L., Looski J.K., (1983). “Mineral for grazing ruminants in tropical regions”. Gainesville, Univ. Florida. 86 pp. 12. M.Tuzen a, K.O.Saygia, M.Soylakb (2008), “coprecipitation graphite furnace
atomic absorption Spectrometric determination”, Talanta, 74(56), pp. 744 - 746.
13. M.S. Dzul Erosaa, W.H. Höllb
,* J. Horstc (2009), “Sorption of selenium species onto weakly basic anion exchangers”, Reactive & Functional Polymers 69, 576–585. 14. Lucas Moore, Ph.D, Amir Mahmoudkhani (2011), Methods for Removing
Selenium from Aqueous Systems, Proceedings Tailings and Mine Waste 2011 Vancouver, BC, November 6 to 9.
15. Norooz Maleki, Afsaneh Safevi, Mohammad Mahdi Doroodmand (2005),
“Determination of selenium in water and soil by hydride generation atomic absorption spectrometry using solid reagents”, Talanta, 66, pp. 858 - 862. 16. Ondrej Hegedűs, Alžbeta Hegedűsová, Silvia Šimková, Vladimír Pavlík,
Klaudia Jomova, (2008), “ Evaluation of the ET – AAS and HG – AAS methods of selenium determination in vegetables”, Journal of biochemical and biophysical methods, volume 70, issue 6, pp. 1287 – 1291.
17. RezaMilani Hosseeini, Yayghub Asadi Araz Bidari, Payam Hemmatkhanh, Sanaz Jaforvand, Mohammad(2008), “Selenium analysis in water samples by dispersive liquid liquid microextraction based on piazselenol formation and GC–ECD”, Microchimica Acta, Voleme 163, issue 3-4, pp243-249.
18. Ulusoy Halil Ibrahim (2010), The Investigation of a Novel Indicator System for Trace Determination and Speciation of Selenium in Natural Water Samples by Kinetics pectrophotometric detection, Talanta, vol.31, no7, pp.1907-1914, ISSN: 0253-2964.
57
19. Tatineni Balaji *, T.Yokoyama, Hideyuki Matsunaga * (2005), “Adsorption and removal of As(V) and As(III) using Zr-loaded lysine diacetic acid chelating resin”, hemosphere 59 ,1169–1174.
20. Vimlesh Chand, Surendra Prasad (2009), “Trace determination anh chemical speciation of selenium in environmental water samples using catalytic kinetic spectrophotometric method”, Jounal of Hazardous Materials 165, 780-788.