Kết luận
Qua quá trình thực hiện mục tiêu và nội dung nghiên cứu luận văn này, chúng tôi thu được một số kết quả như sau:
1) Đã tìm ra điều kiện tổng hợp xúc tác thích hợp và tổng hợp được xúc tác dị đa axit KPW trên cơ sở muối kali của axit phosphotungstic, đồng thời tiến hành đặc trưng tính chất của xúc tác. Kết quả phân tích XRD cho thấy cấu trúc mạng tinh thể của xúc tác KPW có những nét tương đồng so với axit H3PW12O40. Phổ hồng ngoại đặc trưng bởi các nhóm dao động chính trong cấu trúc Keggin. Xúc tác có bề mặt riêng BET (124,47 m2
/g) cao hơn hẳn axit H3PW12O40
(11,55m2/g). Kết quả phân tích TPD-NH3 cho thấy xúc tác có nhiều tâm axit, số lượng tâm axit mạnh chiếm ưu thế và thích hợp cho phản ứng este hóa 2- KLGA.
2) Đã tổng hợp được 4 mẫu xúc tác theo tỷ lệ trao đổi ion K+
vào phân tử axit phosphotungstic khác nhau. Kết quả cho thấy xúc tác K2,2H0,8PW12O40 có hoạt tính cao nhất trong phản ứng este hóa 2- KLGA.
3) Đã khảo sát phản ứng este hóa của 2-KLGA trong các trường hợp: không có xúc tác, xúc tác dị thể Amberlyst thương mại, xúc tác đồng thể (H2SO4, H3PW12O40) xúc tác dị thể KPW. Kết quả cho thấy xúc tác KPW có hoạt tính cao, đạt chuyển hóa 98 % sau 420 phút phản ứng, cao hơn so với xúc tác Amberlyst thương mại và tương đương với xúc tác đồng thể.
4) Đã tiến hành khảo sát và lựa chọn được các điều kiện thích hợp cho phản ứng este hóa axit 2-KLGA với methanol trên xúc tác KPW: tỷ lệ tâm XT/NL là 7 %, tốc độ khuấy 500v/p, nhiệt độ phản ứng 650
C.
5) Đã kiểm tra tính dị thể của xúc tác trong phản ứng este hóa của 2-KLGA. Kết quả cho thấy, xúc tác không bị tan vào môi trường chất phản ứng của phản ứng este hóa 2 – KLGA và quá trình thực sự là quá trình dị thể.
Hƣớng nghiên cứu tiếp theo
Để đánh giá đầy đủ hơn các tính chất của xúc tác KPW cần khảo sát thêm độ bền hoạt tính và khả năng tái sử dụng của xúc tác.
Bên cạnh đó, có thể nghiên cứu thêm phương pháp dị thể hóa xúc tác bằng cách trao đổi HPW với các ion kim loại khác K+
như Cs+, NH+, Rb+ và đánh giá hoạt tính của chúng trong phản ứng được nghiên cứu.