Khảo sát ảnh hƣởng pH của dung dịch đệm dựa trên MES và Arg

Nhƣ đã trình bày ở mục 3.1, dựa theo lí thuyết thì việc phân tích As(III) nên đƣợc tiến hành ở pH trong khoảng 8-10. Dạng tồn tại của As(III) trong nƣớc phụ thuộc phần lớn vào pH của môi trƣờng, pH càng lớn thì lƣợng anion H2AsO3- trong mẫu càng nhiều. Thêm vào đó, giá trị pH của dung dịch đệm điện ly cũng có ảnh hƣởng đến cƣờng độ dòng EOF do đó ảnh hƣởng đến thời gian lƣu của pic As(III). Việc khảo sát ảnh hƣởng của pH dung dịch đệm đến tín hiệu của Asen(III) đƣợc tiến hành bằng cách giữ cố định nồng độ của MES là 12mM và thay đổi nồng độ Arginine từ 15-27mM. Nồng độ CTAB trong từng đệm là 35µM.

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH dung dịch đệm đến tín hiệu của As(III)5mg/L bằng phƣơng pháp điện di mao quản CE-C4D

Nồng độ MES Nồng độ Arginine Độ dẫn (µS/cm) pH Diện tích pic As(III) (mV.s) Chiều cao pic As(III) (S) (mV) Tín hiệu nhiễu đƣờng nền (N)(mV) Tỉ lệ S/N 12 mM 15 mM 508 8,32 15,460,61 3,040,19 0,32 9,50 12 mM 18 mM 498 8,78 16,700,09 3,340,02 0,27 12,37 12 mM 21 mM 510 8,90 16,790,78 3,620,13 0,20 18,10 12 mM 24 mM 484 9,07 16,730,59 3,300,11 0,37 8,92 12 mM 27 mM 497 9,15 16,610,16 3,020,17 0,38 7,95

45

Các tín hiệu As(III) thu đƣợc trong từng trƣờng hợp sẽ đƣợc quan sát rõ hơn trong hình dƣới đây:

Hình 3.6. Ảnh hƣởng của pH dung dịch đệm đến tín hiệu As(III) 5mg/L.

Thời gian bơm mẫu 45s, bơm mẫu kiểu xiphong h=20cm, thế tách -15kV.

Dựa theo Bảng 3.2 và Hình 3.6 có thể thấy khi thay đổi nồng độ Arginine từ 15mM đến 27mM thì diện tích và chiều cao tín hiệu As(III) tăng dần và đạt cực đại khi dung dịch đệm có thành phần 12mM MES-21mM Arg, tƣơng ứng với pH là 8,9. Khi pH của dung dịch đệm tăng dần từ 8,32 đến 8,9 thì, tín hiệu As(III) tăng lên do lƣợng As(III) tồn tại ở dạng anion H2AsO3- tăng lên. Tuy nhiên, khi tiếp tục tăng giá trị pH>9 thì tín hiệu của As(III) trong trƣờng hợp này lại không có sự thay đổi đáng kể. Điều này có thể giải thích do hệ đệm MES+Arg hoạt động tốt nhất trong khoảng pH từ 8-9 vì giá trị pK của MES là 6,15 và pK2 của Arg là 9,09. Do đó khi đạt pH=9 thì sau khi thêm một lƣợng lớn Arg vào pH của dung dịch cũng không có sự thay đổi đáng kể (số lƣợng tiểu phân tồn tại dƣới dạng anion H2AsO3- không thay đổi đáng kể khi tăng pH lên 0,1 hay 0,2 đơn vị) trong khi đó do hàm lƣợng các chất trong dung dịch đệm quá lớn nên làm tăng hiệu ứng nhiệt Jun trong lòng mao quản và làm cho pic As(III) bị giảm độ sắc nét và giảm chiều cao. Mặc khác khi giá trị pH>9 sẽ xảy ra sự hấp thụ CO2 lớn làm cho đƣờng nền trở nên không ổn định và bị

46

biến dạng lớn sau từng lần bơm. Thêm vào đó, khi tăng giá trị pH thì cƣờng độ dòng EOF sẽ tăng lên theo nên làm giảm sự phân tách tín hiệu giữa As(III) và các tín hiệu hệ thống. Do đó, khi sử dụng hệ đệm là MES-Arg, để có thể thu đƣợc tín hiệu As(III) với độ sắc nét, ổn định và có độ lặp cao thì phải phân tích tại giá trị pH=8,9 ứng với thành phần đệm là 12mM MES – 21mM Arg.