2.1. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị máy móc.2.1.1. Hoá chất 2.1.1. Hoá chất
Natrisunfat khan : Na2SO4
2.1.2. Dụng cụ thiết bị máy móc–- ống sinh hoàn xoắn - ống sinh hoàn xoắn
- Bình tam giác, bình điện nớc
- Các lọ tiêu chuẩn bảo quản tinh dầu - Bếp điện
- Bơm tiêm
- Máy sắc ký
2.2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu cây2.2.1. Cách chọn mẫu và bảo quản 2.2.1. Cách chọn mẫu và bảo quản
- Để bảo quản mẫu xác định tên khoa học dùng cây tơi có những cành đẹp, vừa phải, không sâu, không quăn, ép làm tiêu bản ( Lấy vào sáng sớm hoặc chiều tối )
- Các mẫu đợc bảo quản trong túi sẫm và đợc tách lấy tinh dầu trong khoảng 24h kể từ lúc lấy mẫu.
- Khi tiến hành tách tinh dầu mới cắt nhỏ nguyên liệu nạp vào bình cất nhằm bảo đảm độ chính xác hàm lợng tinh dầu.
2.2.2. Địa điểm và thời gian lấy mẫu.
- Mẫu thí nghiệm đợc lầy từ phần trên mặt đất của cây Cỏ Lào ở Nghệ An và Hà Tĩnh.
- Mẫu thứ nhất ( ký hiệu TH1 ) cây Cỏ Lào lấy ở Vinh – Nghệ An vào ngày 22/10/2003.
- Mẫu thứ hai ( ký hiệu TH2 ) cây Cỏ Lào lấy ở Nghi Xuân – Hà Tĩnh vào ngày 1/11/2003.
2.3. Thí nghiệm tách tinh dầu.
Chúng tôi tiến hành tách tinh dầu từ bộ phận lai và thân cây Cỏ Lào bằng ph- ơng pháp lôi cuốn hơi nớc với bộ dụng cụ gồm nồi cất ( nồi áp suất ) ống sinh hàn xoắn, bình định mức lắp nh hình vẽ.
Cách tiến hành tách tinh dầu từ lợng nguyên liệu tốn kém
Chi 1kg nguyên liệu vào nồi áp suất có vỉ nổi, vặn nắp nồi vừa phải đủ kín để tránh hiện tợng tinh dầu bị phân huỷ do nhiệt độ và áp suất trong nồi quá lớn. Dùng bếp điện đun để cho hơi nớc và tinh dầu bốc sang bộ phận làm lạnh ngng lại chảy xuống bình định lợng, sau khi tinh dầu và bắt đầu nớc chảy xuống cần điều chỉnh nhiệt độ của bếp vừa phải. Tinh dầu nhẹ hơn nớc nổi lên trên phần nớc ở dới theo nhánh của bình định lợng chảy sang bình hứng tam giác. Đọc thể tích tinh dầu thu đ- ợc ngng đọng lại, sau đó mở khoá, thu lấy tinh dầu vào lọ.
Chú ý : Nếu không có bình đựng lợng thì hứng tinh dầu vào bình định mức ( cổ
nhỏ ), để cho tinh dầu nổi hẳn lên mặt nớc rồi dùng bơm tiêm hút tinh dầu vào lọ tiêu chuẩn.
Cách làm khô và bảo quản tinh dầu :
Vì lợng tinh dầu thu đợc ở trên thờng có lẫn ít nớc nên cần làm khô bằng cách cho một ít tinh thể Na2SO4 khan vào lọ đựng tinh dầu để yên một thời gian (10 – 15 phút ) sau đó lấy riêng phần tinh dầu sang lọ tiêu chuẩn và bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ dới 50C trớc khi đem phân tích.
2.4. Xác định thành phần hoá học của tinh dầu :
Xác định thành phần hoá học của tinh dầu bằng phơng pháp :
Sắc ký khí :
Hewlett – Packard 6890, cột HP – 5 ( dài 30m; đờng kính trong 0,25mm; lớp phim dày 0,39 àm ). Khí mang : N2. Detetor : FID. Chơng trình nhiệt độ : 600C (2min) tăng 40C/min, cho đến 2000 ( 10min ). Nhiệt độ injector : 2700C. Nhiệt độ detector : 3000C.
Sắc khí Khối phổ khí liên hợp ( GC/MS )–
Hewlett – Packard 6890, cột HP – 5MS ( dài 30m; đờng kính trong 0,25mm; lớp phim dày 0,39 àm ), liên hợp với HP 5973. Khí mang : N2. Th viện phổ : NIST (1998).
Chơng III