M Quỏ trỡnh thuận đúng gúp χH trở nờn lớn hơn so
CễNG NGHỆ CHẾ TẠO VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2.2 Phương phỏp nhiễu xạ ti a
Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc tinh thể và pha bằngnhiễu xạ tia X (XRD: X-ray Diffraction) dựa trờn hiện tượng nhiễu xạ tia X bởi mạng tinh thể khi thỏa món điều kiện phản xạ Bragg:
2d sinθ = n λ (2.1)
trong đú d là khoảng cỏch giữa cỏc mặt nguyờn tử phản xạ, θ là gúc phản xạ, λ là bước súng tia X và n là bậc phản xạ.
Theo phương phỏp Debye (phương phỏp bột) khoảng cỏch d giữa cỏc mặt tinh thể của mạng lập phương được xỏc định theo cụng thức:
2 2 2 2 2 1 1 hkl h k l d a (2.2) Từ đõy cú thể tớnh được hằng số mạng: 2 2 2 hkl ad h k l (2.3)
Ngoài ra, phương phỏp nhiễu xạ tia X cho phộp xỏc định kớch thước tinh thể dựa trờn phương phỏp phõn tớch hỡnh dỏng và đặc điểm của đường phõn bố cường độ nhiễu xạ dọc theo trục đo gúc 2θ.
55 Khi ứng suất tế vi được loại bỏ hoặc được hiệu chỉnh thỡ kớch thước tinh thể được tớnh theo cụng thức: cos XRD k d (2.4)
với d là kớch thước tinh thể, k là hệ số tỷ lệ, β là độ rộng vật lý của đỉnh nhiễu xạ cú cường độ lớn nhất. Nếu độ rộng vật lý β được xỏc định theo Laue thỡ k = 1, cũn khi sử dụng theo phương phỏp Sherrer thỡ k = 0,94.
Cỏc giản đồ nhiễu xạ tia X được ghi trờn mỏy SIEMEND5005 Bruker- Germany, bức xạ Cu-Kα với bước súng λ = 1,5406 Å, cường độ dũng điện bằng 30 mA, điện ỏp 40 kV, gúc quột bằng 2θ = 10 ữ 800, tốc độ quột 0,03o/s. Mỏy được đặt tại Trung tõm Khoa học Vật liệu, trường Đại học Khoa học Tự nhiờn và Khoa Húa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiờn, Đại học Quốc gia Hà nội. Để xỏc định cỏc pha kết tinh dựng dữ liệu ASTM (American Society for Testing and Materials) và được tiến hành trờn mỏy tớnh, cỏc cường độ phản xạ cựng được ghi trờn một thang.