- Máy khuấy từ có điều nhiệt;
3.3. Kết quả phân tích phổ IR
Các mẫu MMT sau khi tinh chế, chitosan sau khi đề axetyl và mẫu màng nanocomposit sau khi tổng hợp được đem đi đo trên máy FT-IR IMPACT 410 trong vùng tần số 4000 – 400 cm-1 tại Viện Hóa học, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam.
Hình 3.6. Phổ IR của mẫu MMT sau khi tinh chế
Từ phổ IR của mẫu MMT (hình 3.6) cho thấy các pic đặc trưng như sau:
- Tại khoảng pic ν = 3440-3620 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết O-H
- Với khoảng pic ν = 1113-1035 cm-1 đó là dao động hóa trị của liên kết Si-O. - Tại pic ν= 830-840 cm-1 là dao động hóa trị của AlMgOH
- Tại pic ν = 915-925 cm-1 là dao động hóa trị của AlAlOH - Tại pic ν= 692-529 cm-1 là dao động biến dạngcủa liên kết Si-O
Hình 3.7. Phổ IR của chitosan sau khi đề axetyl
Phổ IR trên hình 3.7 cho thấy suất hiện một số pic sau: [28]
- Chitosan đặc trưng bởi pic kéo dài của liên kết O-H trong khoảng pic ν = 3750- 3000 cm-1
- Liên kết C-H trong nhóm –CH2 (ν = 2930 cm-1) và trong nhóm –CH3 (ν = 2875 cm-1). - Khoảng ν = 1680 cm-1 là dao động hóa trị của liên kết C=O trong nhóm -CONH - Khoảng pic ν = 1160-1000 cm-1 là dao độnghóa trị của liên kết CO trong COH, COC và CH2OH.
- Và đặc biệt là xuất hiện pic ν = 1580 cm-1chính là của nhóm NH2
đề axetyl và độ đề axetyl là 80%.
Hình 3.8. Phổ IR của màng nanocomposit
Từ phổ IR của màng nanocomposit ta thấy có xuất hiện cả những pic đặc trưng của chitosan như ν = 3440 cm-1 của nhóm -OH, ν = 2875 cm-1 và 2930 cm-1 của liên kết C-H trong các nhóm –CH2 và –CH3 và cả của nhóm -NH2 tại pic ν= 1580 cm-1. Và xuất hiện cả những pic đặc trưng của MMT như ν =850-930 cm-1 là của AlMgOH và AlAlOH.
So với chitosan và Montmorillonit, vùng hấp thụ của các mẫu Chit-Mont tại 3440-3460 cm-1 có cường độ giảm do dao động hoá trị của O-H (3450 cm-1) của chitosan chồng chéo lên dao động hoá trị O-H (3440 cm-1) của Montmorillonit. Cường độ hấp thụ vùng pic trong khoảng 1560-1575 cm-1 tương ứng với dao động biến dạng của nhóm -NH2 (1560 cm-1) trong mạch chitosan tăng lên (độ truyền qua trên phổ giảm) so với chitosan ban đầu. Mẫu Chit-Mont được điều chế từ dung dịch chitosan trong axit acetic, vì vậy sự tăng cường độ này là do –NH2 tác dụng với CH3COO- tạo thành dạng aminoacetat NH3+,CH3COO-. Các pic đặc trưng của chitosan: dao động hoá trị -CH của metylen (2923 cm-1) và metyl (2855cm-1), dao động biến dạng -CH của metylen (1380 cm-1) và metyl (1400 cm-1); các pic đặc trưng cho montmorilonite: dao động hoá trị của Si-O ở 1100 cm-1), dao động biến dạng của Si-O (690 cm-1 và 530 cm-1), Al-O ((920 cm-1) cũng đều xuất hiện trong phổ của các mẫu vật liệu Chit-Mont
Điều đó chứng tỏ khi ta chèn chitosan và MMT vào nhau để tạo màng
nanocomposit thì các phân tử chitosan và MMT đã xen vào nhau chứ không tách rời riêng biệt.
