- Máy khuấy từ có điều nhiệt;
2.2.3. Điều chế chitosan từ vỏ tôm
Quy trình điều chế chitosan được thực hiện theo sơ đồ dưới đây.
Vỏ tôm
Khử khoángbằng HCl 10% (tỷ lệ 10v/1w, t=12h, T0 phòng
Rửa trung tính
Xử lý kiềm loãng (khử protein) (NaOH 8%, tỷ lệ 10v/1w, t=12h, T0 phòng
Rửa trung tính
Xử lý bằng kiềm đặc (deacetyl)
(NaOH 40%, tỷ lệ 10v/1w, t = 5h, T0 = 100-1100C Chitosan
Hình 2.4. Sơ đồ điều chế Chitosan từ vỏ tôm [8,17]
Cân 100g vỏ tôm ngâm trong dung dịch HCl 10% (tỷ lệ 10v/1w) trong 12h tại nhiệt độ phòng. Quá trình ngâm HCl là khá quan trọng. Nó là bước đầu để xử lý các chất khoáng có chứa trong vỏ tôm
Sau khi khử khoáng xong ta tiến hành rửa bằng nước cất để pH = 7 sẽ tránh được sự tiêu tốn NaOH bước tiếp theo.
Vỏ tôm sau khi rửa trung tính sẽ được tiếp tục cho vào dung dịch NaOH 8% ngâm trong 12h tại nhiệt độ phòng. Quá trình ngâm trong dung dịch kiềm loãng này là để khử protein có trong vỏ tôm. Quá trình khử protein cũng có thể làm gộp với quá trình đề axetyl bằng kiềm đặc. Nhưng trong đồ án này em thực hiện 2 quá trình riêng biệt.
Sau khi ngâm 12h ta tiếp tục rửa trung tính, rồi sau đó vỏ tôm được cho vào bình cầu 3 cổ 500ml cùng với dung dịch NaOH 40% (tỷ lệ 10v/1w). Cho lên bếp điện đun ở nhiệt độ 100-1100C trong 5h. Quá trình đun nên lắp bộ sinh hàn và để trong tủ hút mùi vì quá trình đề axetyl này có thể thoát ra mùi khá khó chịu.
Sau khi đề axetyl xong ta đem rửa trung tính rồi để khô. Để thu được chitosan để dùng trong các quá trình tiếp theo ta phải cho phần vỏ tôm sau khi xử lý kiềm đặc vào dung dịch axit axetic 2% tạo dung dịch chitosan 2% và khuấy trong 30 phút. Chitosan sẽ tan hoàn toàn trong dung dịch axit axetic loãng còn chitin thì không. Sau khi khuấy 30 phút ta đem đi lọc lấy phần dung dịch để loại bỏ phần không tan và cặn bẩn.
Sau khi lọc xong ta nhỏ từ từ 1 lượng NaOH 10% vào, khi đó chitosan sẽ kết tủa hoàn toàn ở dạng bông xốp, lọc lấy kết tủa rồi đem rửa sạch, sấy khô ở 600C ta sẽ thu được chitosan.
Chitosan thu được sẽ được đem đi đo IR để xác định sự có mặt của pic đặc trưng cho liên kết -NH của nhóm amin -CONHR (của chitin), chuyển thành -NH2 (trong sản phẩm chitosan).
