chuẩn độ complexon.
Phép phân tích các NTĐH được tiến hành theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch chuẩn DTPA với chỉ thị arsenazo(III) trong môi trường đệm axêtat, có giá trị pH tương ứng với các NTĐH khác nhau (pH =
nhẹ) và được tiến hành như sau: lấy một thể tích chính xác dung dịch NTĐH cần xác định nồng độ (đã được tính toán sau khi pha loãng) cho vào bình hình nón, thêm dung dịch đệm có giá trị pH thích hợp và chất chỉ thị arsenazo(III), lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn DTPA. Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu xanh của phức NTĐH(III) với arsenazo(III) sang màu đỏ của arsenazo(III) tự do.
2.3.3. Xác định hàm lƣợng từng NTĐH trong tổng đất hiếm bằng phƣơng pháp sắc ký trao đổi ion kết hợp với chuẩn độ vi lƣợng.
a)Nguyên tắc:
Để xác định hàm lượng từng NTĐH trong tổng đất hiếm, phép phân tích được tiến hành theo phương pháp sắc ký trao đổi ion kết hợp với chuẩn độ vi lượng [2].
Cột sắc ký trao đổi ion để phân chia các NTĐH(III) có chiều cao 100 mm, đường kính trong của cột 0,5 mm; được nạp nhựa Aminex có kích thước hạt 20-50 mesh. Nhựa hấp phụ mẫu phân tích là Dowex. Hệ sắc ký trao đổi ion hoạt động dưới áp suất 1,2-1,4 atm. Dung dịch rửa giải được thu vào các đĩa teflon. Chuẩn độ NTĐH bằng micropipét 0,2 ml với dung dịch chuẩn DTPA và chỉ thị arsenazo (III).
Quá trình phân tích thực hiện như sau:
Rửa sạch cột nhựa bằng dung dịch -hydroxy izobutirat (-HIB) 0,36M ở pH = 4,7. Sau đó tráng cột nhựa bằng nước cất. Dùng phương pháp chuẩn độ để xác định nồng độ tổng NTĐH trong mẫu. Từ đó tính toán được lượng dung dịch mẫu cần thiết để hấp phụ trên nhựa Dowex (khoảng 0,5 mg NTĐH (III)). Rửa nhựa đã hấp phụ đất hiếm bằng dung dịch HCl 0,1N, rửa tiếp bằng dung dịch NH4Cl 0,1N, cuối cùng rửa bằng nước cất. Chuyển nhựa Dowex lên cột nhựa Aminex. Dùng -HIB ở các nồng độ tương ứng để rửa giải từng NTĐH ra khỏi cột. Thu các giọt rửa giải trên các đĩa teflon để xác
định nồng độ từng NTĐH bằng phép chuẩn độ vi lượng với dung dịch chuẩn DTPA và chỉ thị arsenazo(III).
Từ kết quả phân tích tại các phân đoạn, có thể tính toán được hàm lượng từng NTĐH riêng biệt có trong mẫu phân tích.
b)Cách tiến hành
Pha -HIB
- Pha dung dịch gốc -HIB (1M).
- Tiếp tục pha loãng 4 lần bằng nước cất dung dịch gốc này để được -HIB 0,25M (25%) (cũng dùng để xác định Nd và Pr sau này)
- Tiếp tục pha 1 dãy -HIB với các nồng độ như sau, dùng để xác định hàm lượng (cũng như để tách) các NTĐH từ nhóm nặng đến nhóm nhẹ: Nồng độ -HIB 0,07M 0,09M 0,11M 0,14M 0,19M 0,25M 0,36M NTĐH được tách Lu, Yb Tm, Er Ho, Y, Dy Tb Gd, Eu, Sm Nd, Pr Ce, La