Khoảng tin cậy của phép xác định nồng độ được tính theo công thức:
P,k
t .S X ± ε = X ±
n (2.7)
Với tP, k là hệ số phân bố chuẩn Student ứng với xác suất P và bậc tự do k được tra trong bảng (t0,95; 3 = 3,18; t0,95; 4 = 2,78; t0,95; 5 = 2,57 ); X
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/
; S là độ lệch chuẩn, được tính theo công thức (2.5); n là số phép đo.
2.4. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 2.4.1. Thiết bị
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Hitachi L-2000 với detector UV-VIS
- – Đại học Thái Nguyên.
- Máy quang phổ UV – 1700 Shimadzu
– Đại học Thái Nguyên, có khả năng quét phổ trong khoảng bước sóng 190nm – 900 nm, có kết nối máy tính.
- Bộ cuvet thạch anh.
- Cân điện tử có độ chính xác 0,0001g. - Bếp cách thủy.
- Máy rung siêu âm. - Máy đo pH.
2.4.2. Dụng cụ
- Pipet các loại: 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 25 mL.
- Bình định mức dung dịch: 10 mL; 25 mL; 50 mL; 100 mL; 250 mL; 500 mL; 1000 mL.
- Cốc thủy tinh, phễu thủy tinh, ống nghiệm...
- Chương trình lọc Kalman tính toán đồng thời nồng độ các cấu tử [22]. - Một số dụng cụ khác.
2.4.3. Hóa chất
- HCl, H2SO4, HNO3, H3PO4, Na2HPO4, CH3CN... dùng để pha chế các dung dịch đều thuộc loại tinh khiết của Merck.
- Chất chuẩn paracetamol, clopheninamin maleat và phenylephin hydroclorit nguyên chất do viện kiểm nghiệm dược sản xuất.
- Thuốc viên TIFFY sản xuất bởi công ty TNHH NACORN PATANA Tuy Hòa – Phú Yên - Việt Nam.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/
2.4.4. Chế phẩm TIFFY
Thành Phần:
Mỗi viên nén chứa: Paracetamol : 500 mg
Clopheninamin maleat: 2mg Phenylephin hydroclorit: 7,5 mg
2.5. Chuẩn bị ẫu
, chúng tôi đã sử dụng các dung môi sau:
- Dung dịch đệm NaH2PO4 0,05M.
- Dung dịch pha loãng (gọi là dung dịch I). - Dung dịch pha mẫu (gọi là dung dịch II). - Dung dịch pha động.
- Dung dịch HCl 10-1M; 10-2M; 10-3M.
- Dung dịch H2SO4 5.10-2M; 5.10-3M; 5. 10-4M. - Dung dịch HNO3 10-1M; 10-2M; 10-3M.
Dung dịch đệm được chuẩn bị bằng cách hòa tan 6,4g NaH2PO4 trong 1 lít nước cất 2 lần sau đó lắc siêu âm trong 10 phút. Độ pH của dung dịch được điều chỉnh bằng 4,0 với axit photphoric thu được hỗn hợp đệm 0,05M.
Dung dịch pha loãng (dung dịch I) được pha bằng cách lấy đệm NaH2PO4 0,05M và acetonitrile với tỷ lệ về thể tích là 1:1.
Dung dịch pha mẫu (dung dịch II) là hỗn hợp nước cất và dung dịch pha loãng với tỉ lệ về thể tích là 24 : 1.
Dung dịch pha động chuẩn bị bằng cách lấy đệm NaH2PO4 0,05M và acetonitrile ở các tỷ lệ về thể tích từ 85:15 đến 95:5.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/
0,001M.
Lấy 5,5 mL dung dịch H2SO4 97% nh 100 mL thu được dung dịch H2SO4
H2SO4 0,05M; H2SO4 2SO4 0,0005M. Lấy 7 mL dung dịch HNO3
100 mL thu được dung dịch HNO3 3
0,1M; 0,001M..
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu http://www.lrc-tnu.edu.vn/
Chƣơng 3
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. Phƣơng pháp HPLC