2.1.1 Công nghệ nguội nhanh đơn trục
Phương pháp nguội nhanh lần đầu tiên được xây dựng vào năm 1960 bởi nhóm của Pol Duwez ở Viện Công nghệ California (Caltech), chế tạo thành công một loạt hợp kim Eutectic vô định hình như AuSi, AgCu, AgGe...
Nguyên tắc chung: Tốc độ làm lạnh được xác định bằng công thức:
t Tc Rc Tm
(2.1.1) Với: Tm, Tc lần lượt là nhiệt độ của hợp kim nóng chảy, và nhiệt độ của môi trường làm lạnh.
Δt là thời gian thu nhiệt.
Nguyên tắc chung của phương pháp nguội nhanh là dùng một môi trường làm lạnh thu nhiệt nhanh của hợp kim nóng chảy, giữ cấu trúc của hợp kim hóa rắn giống như trạng thái của chất lỏng (trạng thái vô định hình).
Môi trường làm lạnh có thể là các khối kim loại quay nhanh, hoặc các khí hóa lỏng (nitơ lỏng, hêli lỏng...).
Để tạo cho tốc độ thu nhiệt rất nhanh, môi trường thu nhiệt phải vừa có khả năng hấp thụ nhiệt lớn đồng thời phải tạo sao cho hợp kim lỏng chỉ tiếp xúc trong thời gian rất ngắn (tốc độ thu nhiệt ngắn) nhằm tạo ra tốc độ lớn.
Nguyên lý của phương pháp này là dùng một trống quay có bề mặt nhẵn bóng với tốc độ cao làm môi trường thu nhiệt của hợp kim nóng chảy. Hợp kim được làm nóng chảy trong nồi nấu bằng phương pháp nóng chảy cảm ứng bằng
dòng điện cao tần. Nồi nấu được thiết kế đặc biệt sao cho ở khe nó có một khe hẹp và đặt gần sát bề mặt trống. Dùng một dòng khí nén (thường là các khí trơ để tránh ôxi hóa) thổi hợp kim nóng chảy lên bề mặt trống quay. Vì miệng vòi phun đặt rất gần mặt trống nên hợp kim bị dàn mỏng và rất dễ bị lấy nhiệt, đồng thời nhờ trống quay với tốc độ cao nên hợp kim vừa bị làm lạnh nhanh, vừa bị dàn mỏng kéo thành băng dài.
Hình 2.1: Phương pháp nguội nhanh trên trống quay đơn trục
Thời gian thu nhiệt trong phương pháp này rất ngắn (tỉ lệ nghịch với tốc độ quay của trống) nên tốc độ làm nguội có thể đạt tới từ 104 K/s đến 107 K/s, dễ dàng tạo ra các hợp kim vô định hình dạng băng mỏng.
2.1.2 Nấu phối, phun hợp kim nóng chảy để tạo vật liệu ở dạng băng mỏng
Từ nguyên liệu ban đầu là các kim loại từ như: Co có độ sạch 99,9 % và các kim loại phi từ như: Cu,… có độ sạch 99,9 %. Hỗn hợp kim loại được nấu trong nồi thạch anh bằng lò cao tần trong môi trường không khí.
Hợp kim sau khi nấu phối liệu được cho vào vòi phun và được làm nóng chảy cảm ứng bằng dòng cao tần, rồi sau đó được phun trên mặt trống đồng có bề
rộng w với vận tốc quay VR. Hợp kim được làm nguội nhờ trống đồng đang quay tạo thành băng mỏng.
Một số yếu tố kĩ thuật ảnh hưởng đến chiều dày băng và tính chất của vật liệu:
- Vận tốc quay của trống đồng
- Áp suất khí Ar - Khoảng cách từ miệng vòi phun đến mặt trống đồng - Góc riêng của vòi phun theo phương thẳng đứng
* Các bước chế tạo vòi phun dạng băng mỏng:
- Bước 1: kim loại Cu dạng hạt nhỏ, độ sạch 99,9 %, Co dạng mẩu nhỏ cỡ khoảng 2 – 5 mm, độ sạch 99,9 % ( được cân bằng cân điện tử có độ chính xác đến khoảng 10-4 g).
- Bước 2: Hỗn hợp kim loại ban đầu được trộn và nấu phối trộn trong nồi nấu thạch anh bằng dòng cảm ứng cao tần.
- Bước 3: Hỗn hợp sau khi nấu phối trộn có dạng khối rắn, được cắt thành những mẩu nhỏ.
- Bước 4: Các mẩu hợp kim nhỏ được đưa vào trong vòi phun thạch anh có đường kính 20mm, chiều dài 250mm, miệng vòi phun 0,5mm x 6mm
- Bước 5: Làm sạch trống đồng bằng giấy giáp mịn và sạch.
- Bước 6: Lắp vòi phun vào giá đỡ, sao cho vòi phun nghiêng một góc θ = 1 – 20 so với phương thẳng đứng, miệng vòi phun cách bề mặt trống làm nguội khoảng 0,3mm.
- Bước 7: Nạp khí Ar vào bình khí với áp suất đã định. Điều chỉnh tốc độ quay của trống đồng, mở hệ thống nước làm mát vòng dây cảm ứng.
- Bước 8: Mở máy phát cao tần cho dòng cảm ứng cao tần chạy quanh vòi phun, làm nóng chảy hợp kim trong vòi phun thạch anh. Khi hợp kim đã nóng chảy, tiến hành mở van khí Ar phun hợp kim lên bề mặt trống đòng đang quay,
hợp kim nóng chảy được giàn mỏng lên bề mặt trống đồng văng ra liên tục dưới dạng băng mỏng.
- Bước 9: Thu gom vật liệu, đóng gói mẫu (băng vật liệu).
2.1.3 Kĩ thuật gia công mẫu
Các mẫu mới chế tạo thường có dạng băng mỏng có bề rộng khoảng 5 – 10mm, bề dày 20 – 35 μm với độ dài khác nhau, có thể lên tới vài chục mét. Vì vậy để có được mẫu phù hợp với yêu cầu nghiên cứu cấu trúc và xác định điện trở, thì từ các băng mỏng chúng ta phải gia công, cắt và làm sạch thật cẩn thận.
Sau khi gia công, đem mẫu ủ nhiệt với nhiệt độ và thời gian ủ khác nhau.
2.1.4 Xử lí nhiệt kết tinh bằng lò ủ nhiệt
1. Đồng hồ đo nhiệt và bộ phận điều khiển.
2. Thiết bị kiểm tra độ chân không.
3. Cặp nhiệt.
4. Thuyền đặt mẫu.
5. Thân lò bằng thạch anh.
6. Dây may so cấp nhiệt.
6
V.P
7 5
4
8
Hình 2.2: Sơ đồ lò ủ nhiệt chân không
DT VM
1 3 2
7. Bơm hút chân không.
8. Nhiệt kế thuỷ ngân có dải đo từ 0oC đến 600oC.
Mẫu sau khi chế tạo được xử lý nhiệt kết tinh, làm thay đổi các hạt từ trong nền phi từ bằng lò ủ nhiệt. Lò ủ nhiệt được chế tạo, có chế độ điều chỉnh nhiệt tự động, sai số không quá 20C, với dải nhiệt độ từ 100oC800oC (hình 2.2).
Lò được bật và đặt nhiệt độ cho đến khi nhiệt độ ổn định trong vòng khoảng 60 phút. Sau khi nhiệt độ lò đã ổn định, mẫu được đặt trong ống thạch anh chân không và đưa vào lò. Các điều kiện về nhiệt độ và thời gian trong khi xử lý nhiệt của các mẫu (xem bảng 3.1).