2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD (X ray diffraction)
Các giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của mẫu nghiên cứu được thực hiện trên máy nhiễu xạ tia X với bức xạ Cu-Kα. Các mẫu trước khi phân tích nhiễu xạ tia X được cắt dạng hình chữ nhật, với chiều rộng 4 – 5mm, dài 15 – 18mm và được làm sạch bằng dung dịch Etanol (rượu Etylic) trong 20 phút trên máy rung siêu âm. Sau đó, mẫu được dán trên đế thủy tinh bằng băng dính hai mặt và được gắn vào máy để phân tích.
Phổ nhiễu xạ của mỗi mẫu sẽ thể hiện các đặc trưng cơ bản của tinh thể mẫu đó. Qua phổ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định được các đặc tính cấu trúc của mạng tinh thể như: kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh và các thông số mạng.
Từ các giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể đánh giá được độ vô định hình, các pha tinh thể và tỉ phần thể tích của các mẫu[4], [5], [6].
2.2.2 Phương pháp đo từ điện trở bằng 4 mũi dò
Điện trở của vật liệu GMR dạng hạt được chế tạo bằng phương pháp nguội nhanh, được tính toán theo công thức quen thuộc R = ρl/S, trong đó ρ là
điện trở suất của mẫu, l là chiều dài tính đến hai điện cực đo, S là tiết diện của mẫu. Điện trở của mẫu được đo dựa trên nguyên tắc đo 4 mũi dò. Dòng điện một chiều ổn định I đi qua hai mũi dò phía ngoài, trên hai mũi dò phía trong ta thu được điện áp U. Điện trở của mẫu R (giữa hai mũi dò phía trong): R = U/I.
Mẫu được cắt ở dạng thanh với chiều rộng 1 μm đến 3 μm, chiều dày theo chiều dày của băng chế tạo, chiều dài của mẫu được cắt sao cho điện trở của mẫu lớn hơn 0,5 (Ω) để đảm bảo tín hiệu đo không bị tín hiệu ồn của máy làm nhiễu.
Mẫu được gắn trên cần mẫu, thay cho các mũi dò, các điện cực được sử dụng là các dây dẫn mạ bạc hoặc mạ vàng và được gắn trên mẫu bằng thiếc với các điểm nhỏ. Nguồn tạo từ trường biến thiên ở đây sử dụng nam châm điện trên máy từ kế mẫu rung DMS 880, từ trường có thể đặt chế độ quét tự động trên máy tính với các bước quét khác nhau. Nguồn dòng ổn định được sử dụng trong hệ đo này là nguồn UCS6-2F có độ ổn định cao với sai số khoảng 0,1μA, do dòng điện ổn định được nối với máy đo Keithley để kiểm tra dòng điện qua mẫu. Các tín hiệu của từ trường quét ở nam châm điện trên máy đo từ kế mẫu rung, tín hiệu điện áp thay đổi trên hai điện mũi dò gắn với mẫu được nối với máy đo HP 4156.
Thiết bị này có độ nhạy với sự thay đổi điện áp (đến nV) hay dòng điện qua mẫu (đến nA), máy này thu thập số liệu ra về sự biến thiên trên hai cực mũi dò gắn trên mẫu theo sự thay đổi của từ trường đang quét. Các tín hiệu này được biểu thị trên màn hình theo dạng đồ thị sự thay đổi của điện áp theo từ trường. Tỉ số GMR của mẫu được tính trực tiếp từ số liệu tín hiệu của điện áp, bởi vì chúng ta biết ΔR/R(0) = ΔU/U(0); với ΔR là sự biến thiên điện trở của mẫu khi có từ trường ngoài và khi không có từ trường ngoài, R(0) là điện trở của mẫu khi từ trường ngoài bằng 0 còn ΔU là sự biến thiên điện áp ra trên hai điện cực mũi dò gắn trên mẫu khi có từ trường ngoài và khi không có từ trường ngoài, U(0) là điện áp ra trên hai cực mũi dò khi từ trường ngoài bằng 0. Do cấu hình của mẫu
(chiều dài, tiết diện) luôn cố định trong suốt quá trình đo, bởi vậy khi tính tỷ số GMR các yếu tố này bị triệt tiêu.
mV
DC
S N
M Éu Nguồn một chiều
ổn định
Nam châm điện M á y đo điện á p
mV
DC
S N
M Éu Nguồn một chiều
ổn định
Nam châm điện M á y đo điện á p
Hình 2.3: Sơ đồ máy đo điện trở 4 mũi dò[3].
Đ ế mạ ch in vớ i mạ ch dẫn bằng Cu Dây dẫn Cu mạ Au hoặc Ag
đ- ợ c gắn vớ i cá c điện cực mạ ch in và mẫu bằng thiếc MÉu ®o
Hình 2.4: Thực nghiệm cách bố trí mẫu đo điện trở dạng thanh trên cần đo[3].
2.2.4 Phương pháp đo tính chất từ bằng từ kế mẫu rung
Thiết bị từ kế mẫu rung là một thiết bị rất hiện đại dùng để xác định từ độ của mẫu hoạt động theo nguyên lý cảm ứng điện từ.
Để thực hiện phép đo này mẫu được rung với tần số xác định trong vùng từ trường đồng nhất. Từ trường sẽ từ hóa mẫu và khi mẫu rung sẽ sinh ra hiệu điện thế cảm ứng trên cuộn dây đặt cạnh mẫu. Tín hiệu này được thu nhận, khuyếch đại và xử lý trên máy tính và cho ta biết giá trị từ độ của mẫu. Sơ đồ nguyên lý của thiết bị từ kế mẫu rung được cho trong hình 2.5.
Từ trường có thể được điều khiển theo chương trình từ giá trị -1,3T đến 1,35T. Mẫu được gắn với cần mẫu và được rung nhờ máy dao động tạo bởi một màng rung gắn với cần mẫu. Khi mẫu vật liệu có từ tính dao động trong không gian từ trường đồng nhất tạo bởi nam châm điện làm thay đổi từ trường quanh nó, sự thay đổi của từ trường được thu nhận bởi các cặp cuộn dây thu tín hiệu mắc xung đối. Sự biến thiên của từ thông qua các cuộn thu tín hiệu phát sinh ra một suất điện động cảm ứng trong cuộn dây. Mối liên hệ giữa biến đổi của từ thông và điện áp cảm ứng là:
Vind = - N.d/dt (2.2.1) Trong đó:
Vind: là điện áp cảm ứng N: là số vòng dây
: là từ thông(G/cm2) t: là thời gian
Hình 2.6: Sơ đồ máy đo từ kế mẫu rung VSM
Điện áp cảm ứng khi mẫu rung là điện áp xoay chiều tỉ lệ thuận với từ độ của mẫu. Tín hiệu này được xử lý trên máy tính và cho ra kết quả đường cong từ trễ của mẫu.
CHƯƠNG 3