PHẦN 3.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
II. Nghiên cứu biến đổi các nhóm định chức của hệ khâu mạch quang trong quá trình chiếu tia tử ngoại
II.2. Hệ khâu mạch quang EDV39/BCDE/TAS
II.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng chất khơi mào quang
Ảnh hưởng của hàm lượng TAS đến biến đổi các nhóm định chức được nghiên cứu ở hệ có cùng tỷ lệ khối lượng EDV39/BCDE = 50/50, tỉ lệ khối lượng của TAS so với tổng khối lượng của EDV39, BCDE lần lượt là 3%, 5%, 7%, 9%.
Biến đổi hàm lượng TAS trong quá trình chiếu tia tử ngoại hệ EDV39/BCDE/TAS ở những tỉ lệ TAS khác nhau được trình bày trên hình 3.2.
Hàm lượng TAS (%)
30 40 50 60 70 80 90 100
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.2: Biến đổi hàm lượng TAS trong quá trình chiếu tia tử ngoại Hàm lượng TAS (%): ♦ 3; ■ 5; ▲ 7; × 9
Từ hình 3.2 có thể thấy hàm lượng TAS ở hệ có hàm lượng TAS ban đầu bằng 5% giảm nhanh nhất. Sau 0,6 giây chiếu độ chuyển hóa TAS ở hệ này đạt 56%. Sự biến đổi của hàm lượng TAS sau 0,6 giây chiếu tia tử ngoại ở các hệ có
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 47 hàm lượng TAS ban đầu bằng 3%, 7%, 9% lần lượt là 50%, 52%, 45%.Sau 13,2 giây chiếu hàm lượng TAS chuyển hóa tương ứng đạt 55%, 60%, 57%, 48% ứng với các tỉ lệ TAS 3%, 5%, 7%, 9%.
Biến đổi tổng lượng nhóm epoxy, nhóm epoxy của BCDE, nhóm hydroxyl và nhóm ete trong quá trình chiếu tia tử ngoại được trình bày trên các hình 3.3, 3.4, 3.5 và 3.6.
Hàm lượng nhóm epoxy (%)
0 20 40 60 80 100
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.3: Biến đổi tổng lượng nhóm epoxy trong quá trình chiếu tia tử ngoại Hàm lượng TAS (%): ♦ 3; ■ 5; ▲ 7; × 9
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 48
Hàm lượng nhóm epoxy (%)
0 20 40 60 80 100
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.4. Biến đổi hàm lượng nhóm epoxy của BCDE trong quá trình chiếu tia tử ngoại.
Hàm lượng TAS (%): ♦ 3; ■ 5; ▲ 7; × 9
Hàm lượng OH (%)
50 100 150 200 250 300 350 400
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.5.Biến đổi hàm lượng nhóm hydroxyl trong quá trình chiếu tia tử ngoại.
Hàm lượng TAS (%): ♦ 3; ■ 5; ▲ 7; × 9
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 49
Hàm lượng ete (%)
70 100 130 160 190
0 5 10 15
Thời gian chiế u (giây)
Hình 3.6. Biến đổi hàm lượng nhóm ete trong quá trình chiếu tia tử ngoại.
Hàm lượng TAS (%): ♦ 3; ■ 5; ▲ 7; × 9
Từ hình 3.3 ta nhận thấy sau 1,2 giây chiếu tia tử ngoại tổng lượng nhóm epoxy chuyển hóa nhanh nhất khi hàm lượng TAS ban đầu trong hệ khâu mạch quang bằng 9%, đạt 65%. Giá trị này đối với hệ có hàm lượng TAS ban đầu bằng 7%, 5%, 3% lần lượt là 55%, 45%, 40%. Nhưng sau 13,2 giây chiếu tia tử ngoại, chuyển hóa của nhóm epoxy trong hệ có hàm lượng TAS ban đầu 3% đạt chuyển hóa 55%, với các hệ có hàm lượng TAS ban đầu bằng 5%, 7%, 9% chuyển hóa đạt 75%, 87%, 89%. Hình 3.7 cho thấy ảnh hưởng của hàm lượng TAS đến quá trình chuyển hóa nhóm epoxy trong hệ sau 1,2 giây và 13,2 giây chiếu tia tử ngoại.
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 50
Chuyển hóa nhóm epoxy (%)
0 20 40 60 80 100
0 2 4 6 8 10
Hàm lượng TAS (%) Sau 1,2 giây Sau 13,2 giây
Hình 3.7: Ảnh hưởng của hàm lượng TAS đến chuyển hóa tổng lượng epoxy trong hệ khâu mạch quang sau 1,2 giây và 13,2 giây chiếu tia tử ngoại.
Từ hình 3.7 có thể thấy khi hàm lượng TAS ban đầu trong hệ thay đổi từ 3%
đến 9% chuyển hóa nhóm epoxy sau 1,2 giây chiếu tăng. Trong khi đó chuyển hóa nhóm epoxy cao nhất của hệ sau 13,2 giây chiếu tia tử ngoại chỉ tăng nhanh khi hàm lượng TAS ban đầu tăng từ 3% đến 5%, sau đó ít thay đổi và không tăng khi tăng TAS từ 7% đến 9%. Kết quả này được giải thích bằng hiệu ứng chắn sáng của TAS.
Từ hình 3.4 có thể thấy sau 0,3 giây chiếu tia tử ngoại nhóm epoxy của BCDE trong các hệ khâu mạch có hàm lượng TAS ban đầu từ 3% đến 9% hầu như đã chuyển hóa hoàn toàn.
Từ hình 3.5 ta thấy sau 0,6 giây chiếu tia tử ngoại chuyển hóa nhóm hydroxyl xảy ra nhanh nhất khi hàm lượng TAS ban đầu trong hệ khâu mạch bằng 7%, đạt 330%. Các hệ có hàm lượng TAS ban đầu bằng 3%, 5%, 9% sau 0,6 giây chiếu chuyển hóa nhóm hydroxyl đạt 230%, 280%, 300%. Các giá trị này ít thay đổi khi các hệ khâu mạch được chiếu tia tử ngoại đến 13,2 giây.
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 51 Từ hình 3.6 có thể thấy chuyển hóa nhóm ete trong hệ có hàm lượng TAS ban đầu 3% tạo thành chậm nhất khi chiếu tia tử ngoại. Các hệ có hàm lượng TAS ban đầu từ 5% đến 9% có tốc độ tạo thành và hàm lượng nhóm ete tạo thành sau 0,6 giây và 13,2 giây chiếu tia tử ngoại xấp xỉ bằng nhau.
Từ các kết quả thu được có thể thấy hệ khâu mạch quang có tỷ lệ trọng lượng EDV39/BCDE =50/50, có hàm lượng TAS bằng 5% tổng lượng EDV39 và BCDE có chuyển hóa TAS cao nhất, có chuyển hóa nhóm epoxy tổng lượng và nhóm epoxy BCDE và hình thành nhóm hydroxyl, nhóm ete nhanh và nhiều trong các hệ nghiên cứu. Màng khâu mạch ở tỷ lệ TAS bằng 5% chất lượng tốt, không có khuyết tật. Vì vậy, tỷ lệ TAS bằng 5% của tổng lượng EDV39 và BCDE được chọn cho phần nghiên cứu tiếp theo.
II.2.2.Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ EDV 39/BCDE
Ảnh hưởng của tỉ lệ EDV39/BCDE đến phản ứng khâu mạch quang được nghiên cứu ở các hệ có cùng hàm lượng TAS =5% so với tổng khối lượng của EDV 39,BCDE, tỉ lệ khối lượng của EDV 39/BCDE bằng 80/20, 60/40, 50/50, 40/60, 20/80.
Biến đổi hàm lượng TAS, tổng lượng nhóm epoxy, hàm lượng nhóm epoxy của BCDE, nhóm hydroxyl và nhóm ete trong các hệ có tỉ lệ EDV 39/BCDE khác nhau được trình bày trên các hình 3.8, 3.9, 3.10, 3.11, 3.12.
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 52
Hàm lượng TAS (%)
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.8.Biến đổi hàm lượng TAS trong quá trình chiếu tia tử ngoại.
Tỷ lệ EDV39/BCDE/TAS: ♦80/20/5, ■60/40/5, ▲50/50/5, ×40/60/5, *20/80/5.
Hàm lượng nhóm epoxy (%)
0 20 40 60 80 100
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.9.Biến đổi tổng lượng nhóm epoxy trong quá trình chiếu tia tử ngoại.
Tỷ lệ EDV39/BCDE/TAS: ♦80/20/5, ■60/40/5, ▲50/50/5, ×40/60/5, *20/80/5.
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 53
Hàm lượng nhóm epoxy (%)
0 20 40 60 80 100
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.10.Biến đổi hàm lượng nhóm epoxy của BCDE trong quá trình chiếu tia tử ngoại.
Tỷ lệ EDV39/BCDE/TAS: ♦80/20/5, ■60/40/5, ▲50/50/5, ×40/60/5, *20/80/5.
Hàm lượng nhóm OH (%)
50 150 250 350 450 550
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.11.Biến đổi hàm lượng nhóm hydroxyl trong quá trình chiếu tia tử ngoại.
Tỷ lệ EDV39/BCDE/TAS: ♦80/20/5, ■60/40/5, ▲50/50/5, ×40/60/5, *20/80/5.
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 54
Hàm lượng nhóm ete (%)
50 100 150 200 250
0 5 10 15
Thời gian chiếu (giây)
Hình 3.12.Biến đổi hàm lượng nhóm ete trong quá trình chiếu tia tử ngoại.
Tỷ lệ EDV39/BCDE/TAS: ♦80/20/5, ■60/40/5, ▲50/50/5, ×40/60/5, *20/80/5.
Từ hình 3.8 ta thấy sau 0,6 giây chiếu tia tử ngoại hàm lượng TAS giảm mạnh, đạt chuyển hóa 50% ở hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE = 80/20. Ở hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE = 60/40 giá trị này là 52%. Chuyển hóa của TAS ở các hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE = 50/50, 40/60, 20/80 xấp xỉ bằng nhau và đạt 58%. Sau 13,2 giây chiếu tia tử ngoại, chuyển hóa TAS ở các hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE = 60/40, 50/50, 40/60, 20/80 khác nhau không nhiều và đạt khoảng 60%. Với hệ có EDV39/BCDE = 80/20, chuyển hóa TAS sau 13,2 giây chiếu tia tử ngoại đạt 80%.
Từ hình 3.9 có thể thấy sau 2,4 giây chiếu tia tử ngoại tổng lượng nhóm epoxy chuyển hóa nhanh, đạt 70%, 50%,58%, 45%, 25% trong các hệ có tỉ lệ EDV 39/BCDE = 80/20, 60/40,50/50, 40/60, 20/80. Sau đó chuyển hóa giảm dần và sau 13,2 giây chiếu đạt các giá trị 100%, 80%, 80% 60%, 35% trong các hệ có các tỉ lệ EDV39/BCDE như trên.
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 55 Trên hình 3.10 ta thấy chỉ cần chiếu tia tử ngoại 0,6 giây, hàm lượng nhóm epoxy của BCDE của các hệ nghiên cứu đã chuyển hóa hầu như hoàn toàn.
Từ hình 3.11 ta thấy sau 0,6 giây chiếu tia tử ngoại hàm lượng nhóm hydroxyl tăng lên đáng kể. Trong đó ở hệ có tỉ lệ EDV39/BCDE = 20/80 chuyển hóa nhóm hydroxyl nhanh nhất đạt 490%. Ở hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE = 40/60 chuyển hóa nhóm hydroxyl đạt 320%. Ở hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE bằng 40/60, 50/50 chuyển hóa nhóm hydroxyl xấp xỉ bằng nhau và đạt 290%. Còn ở hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE = 80/20, chuyển hóa nhóm hydroxyl chỉ đạt 190%. Sau 13,2 giây chiếu tia tử ngoại, chuyển hóa của nhóm hydroxyl đạt: 510%, 330%, 300%, 300%, 200% trong các hệ có các tỷ lệ EDV39/BCDE = 20/80, 40/60, 50/50, 60/40 và 80/20.
Từ hình 3.12 cho thấy, sau 0,6 giây chiếu tia tử ngoại hàm lượng nhóm ete tăng lên đáng kể. Trong đó hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE = 20/80 hàm lượng nhóm ete tăng nhanh nhất, đạt 225%. Các hệ có tỷ lệ EDV39/BCDE = 40/60, 50/50, 60/40, 80/20 sau 0,6 giây chiếu tia tử ngoại chuyển hóa nhóm ete đạt 200%, 185%, 175%, 135% và hầu như không thay đổi khi tiếp tục chiếu tia tử ngoại đến 13,2 giây.
Như vậy, dưới tác động của ánh sáng tử ngoại khi có mặt chất khơi mào quang TAS phần lớn nhóm epoxy trong nhựa EDV 39, BCDE đều được chuyển hóa. Hệ có tỉ lệ EDV39/BCDE/TAS = 50/50/5 có sự chuyển hóa của TAS cũng như nhóm epoxy của EDV 39 lớn; có độ nhớt thích hợp cho việc gia công tạo màng; màng đóng rắn có chất lượng cao, không có khuyết tật, không bị co, không bị nhăn; được chọn làm hệ tối ưu để nghiên cứu các tính chất tiếp theo.
Nguyễn Thị Loan-K33D Khoa Hóa Học 56 II.2.3.Nghiên cứu biến đổi các nhóm định chức trong hệ khâu mạch EDV 39/BCDE/TAS khi chiếu tia tử ngoại và để trong tối
Do phản ứng trùng hợp quang cation có khả năng tiếp tục sau khi ngừng chiếu sáng và để trong tối, chuyển hóa các nhóm định chức sau khi ngừng chiếu và để trong tối của mẫu EDV39/BCDE/TAS = 50/50/5 được nghiên cứu nhằm đánh giá khả năng sử dụng quá trình khâu mạch trong tối để tạo màng bảo vệ trang trí.
Quá trình chuyển hóa các nhóm định chức trong mẫu EDV 39/BCDE/TAS = 50/50/5 được nghiên cứu ở các điều kiện phản ứng như sau: Chiếu tia tử ngoại 0,15 giây, dừng chiếu và để trong tối. Biến đổi các nhóm định chức trong mẫu sau 0,15 giây chiếu và để trong tối trình bày trên hình 3.13.
Hàm lượng các nhóm định chức (%)
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0 1000 2000 3000 4000 5000
Thời gian để trong tối (phút)
TAS OH Tổng lượng epoxy epoxy của BCDE ete Sau 0,15 giây chiếu
Ban đầu
,
Hình 3.13.Biến đổi hàm lượng TAS và các nhóm định chức trong hệ EDV39/BCDE/TAS =50/50/5 sau khi chiếu tia tử ngoại 0,15 giây và để trong tối.