3.1.1. Phân tích thành phần khoáng talc
Bảng 3.1 trình bày kết quả phân tích thành phần hóa học của khoáng talc, hàm lượng các chất được tính theo phần trăm về khối lượng.
Bảng 3.1: Thành phần hóa học của khoáng talc
STT Thành phần Hàm lượng (%)
1 MKN 4,51
2 SiO2 60,82
3 MgO 32,16
4 CaO 0,22
5 Al2O3 0,19
6 Fe2O3 0,15
7 K2O 0,02
8 Na2O 0,15
Từ kết quả trên bảng 3.1 ta nhận thấy thành phần chính của khoáng talc chủ yếu là silic đioxit (SiO2) chiếm 60,82% và Magie oxit (MgO) chiếm 32,16% . Bên cạnh đó còn một số oxit khác như : CaO (0,22%); Al2O3 (0,19%); Fe2O3(0,15%) … Kết quả này phù hợp với phân tích XRD (hình 2.3). Tuy nhiên trên giản đồ XRD không thấy xuất hiện các pic đặc trưng của các khoáng vật của CaO, Al2O3, FeO, K2O, Na2O…độc lập. Vì vậy có thể cho rằng Fe2+, Ca2+ thay thế vị trí Mg2+, còn Al3+ thay thế vị trí Si4+ trong mạng
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 36
tinh thể talc. Các cation Na+, K+ sẽ xâm nhập các mạng lưới để trung hòa điện, đảm bảo tính bền cấu trúc tinh thể của talc.
F a cul ty o f C h e m istr y, H U S , V N U , D 8 A D V A N C E - B ru ke r - M a u T a lc
F ile : H an h K 1 9 m au T al c .raw - T y p e : L o c k ed C o up le d - S tar t : 2 0 .0 0 0 ° - E nd : 70 .01 0 ° - Ste p: 0 .0 3 0 ° - S t ep t im e : 1. s - T e m p . : 25 °C (R o om ) - T i m e S t a rted : 9 s - 2 -T h e t a: 20 . 00 0 ° - T he t a: 1 0. 0 00 ° - C h i: 0.
Lin (Cps)
0 10 00 20 00 30 00 40 00
2 - T h e ta - S c a le
2 0 30 40 5 0 60
d=3.533 d=3.446 d=3.109 d=2.828 d=2.487 d=2.333 d=1.867 d=1.557 d=1.386
Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu bột talc
Với kết quả phân tích trên chúng tôi đi đến kết luận: Talc Thanh Sơn - Phú Thọ có hàm lượng MgO và SiO2 cao, giản đồ XRD của nó cũng cho thấy talc (3MgO.4SiO2.H2O) gần như tinh khiết với pic đặc trưng ở góc 2 = 28,8;
d= 3,109; cường độ pic I = 3700, nhóm không gian C2/c, hệ một nghiêng.
Đây là loại talc tốt thích hợp cho công nghệ gốm sứ.
3.1.2. Phân tích nhiệt khoáng talc
Kết quả phân tích nhiệt mẫu talc cho thấy trên giản đồ nhiệt (hình 3.2) có xuất hiện các hiệu ứng sau:
Xuất hiện một hiệu ứng thu nhiệt nhỏ ở 8300C và kèm theo sự mất khối lượng 0,26% trong khoảng nhiệt từ 8000C đến 8600C. Ở khoảng nhiệt độ này bắt đầu xảy ra quá trình mất một phần nước cấu trúc của talc.
Trong khoảng từ 8300C đến 11000C liên tục có sự mất khối lượng
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 37
mạnh, mất khoảng 4,32% khối lượng. Sự mất khối lượng này đi kèm với hiệu ứng thu nhiệt ở 9960C. Ở khoảng nhiệt độ này sự mất khối lượng là do giải phóng nước cấu trúc đi kèm với sự phân hủy của talc. Sự đề hyđroxyl hóa dẫn đến sự hình thành enstatite (MgSiO3) rồi chuyển thành protoentatit và silic đioxit vô định hình.
Mg3[(OH)2Si4O10] 3(MgO.SiO2) + SiO2 +H2O
Cấu trúc tinh thể của protoenstatite rất gần với cấu trúc talc. Khi talc bị mất nước hai nhóm hydroxyl tạo thành một phân tử nước, nhưng ion O2- còn lại chiếm chỗ trong mạng tinh thể hình thành cầu Si-O-Si. Do đó hình thành chuỗi tứ diện [SiO4]4- chuyển cấu trúc lớp của talc thành cấu trúc chuỗi protoenstatite.
Hình 3.2: Giản đồ phân tích nhiệt DTA-TG mẫu talc Phú Thọ
Kết quả trên phù hợp với nghiên cứu của Ewell, Avgustinik, Kronert [9]
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 38
và nhiều nghiên cứu khác.
Từ kết phân tích trên có thể đi đến kết luận, sự đề hyđroxyl của mẫu talc nghiên cứu trong không khí bắt đầu ở khoảng 8000C và sự phân hủy talc xảy ra nhanh ở khoảng 9000C - 10500C. Từ 8000C đến 11000C talc mất 4,58%
khối lượng, kết quả này phù hợp với kết quả phân tích thành phần bột talc ở trên. Từ 11000C trở lên gần như không thấy sự mất khối lượng vậy có thể kết luận rằng đến khoảng 11000C talc bị phân hủy gần như hoàn toàn và trên khoảng nhiệt độ này chỉ xảy ra sự chuyển pha và phản ứng giữa các pha rắn.
3.1.3. Khảo sát chế độ nghiền khoáng talc
Khoáng talc từ quặng có kích thước lớn, cần phải nghiền mịn để có thể sử dụng vào nghiên cứu tiếp theo. Trên thiết bị nghiền bi hành tinh, đã khảo sát thời gian nghiền đến kích thước của hạt.
Bảng 3.2: Kết quả khảo sát thời gian nghiền
Thời gian nghiền (phút) 10 15 20 30 40 50 Lượng còn lại trên
rây 4900 lỗ/cm2 (%) 45 35 20 9 7,0 6,5
Từ bảng 3.2 cho thấy khi tăng thời gian nghiền từ 10 đến 30 phút lượng hạt còn sót trên rây giảm đáng kể từ 45% đến 9% khi tăng thời gian nghiền từ 30 phút đến 50 phút, lượng hạt còn sót trên rây giảm chậm. Có kết quả này là do sau 30 phút nghiền xuất hiện sự giảm cơ học của các hạt nên giới hạn sự giảm kích thước hạt. Kết quả này phù hợp với nghiên cứu của tác giả P.J.
Sanschez- Soto và các cộng sự [10]. Từ kết quả trên, để tránh sự mài mòn vật liệu và nhiễm bẩn phối liệu, tiết kiệm năng lượng nghiền mà vẫn đảm bảo được cấp hạt theo yêu cầu chúng tôi chọn thời gian nghiền là 30 phút với tốc
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 39
độ vòng của máy là 200 vòng/phút và tỉ lệ 400g bi/ 10 g mẫu.