Biến đổi bề mặt talc là một quá trình quan trọng. Khác với một số chất độn gia cường khác như oxit silic, talc có đặc trưng kiềm nhẹ trong nước và quá trình biến đổi bề mặt phải có mặt của một tác nhân có tính axit để tạo proton (hình 3.3). Khi tác nhân kết nối được sử dụng, các liên kết hóa học có thể được tạo ra trên bề mặt chất độn giữa các nhóm hydroxyl hay silanol và các nhóm alkoxy của tác nhân ghép nối (hình 3.4).
Hình 3.3: Cơ chế proton hóa phân tử silan
Hình 3.4: Cơ chế silan hóa bề mặt bột talc với sự có mặt của tác nhân axit
Trong đề tài này, chúng tôi nghiên cứu biến đổi bề mặt talc bằng 4 loại hợp chất silan khác nhau nhằm gia cường cho các loại vật liệu polyme compozit. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) được sử dụng để xác định kết quả của phản ứng biến đổi bề mặt. Hình 3.5 biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu khoáng talc ban đầu.
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 40 Hình 3.5 : Phổ FT-IR của mẫu bột talc ban đầu
Băng sóng hấp thụ ở 3684 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết của nhóm OH không tạo liên kết hydro. Nhóm hydroxyl này có trong tinh thể của khoáng talc. Liên kết Si-O-Si có các dao động hóa trị đặc trưng ở vùng 1016 cm-1.
Với các mẫu bột talc được biến đổi bề mặt bằng hợp chất silan, phổ hồng ngoại sẽ xuất hiện các pic hấp thụ mới đặc trưng cho phân tử silan, không xuất hiện trên phổ đồ của mẫu bột talc ban đầu.
3.2.1. Biến đổi bề mặt khoáng talc bằng Aminopropyltriethoxysilantriol Các hợp chất silan có chứa nhóm amin trong phân tử ngoài tác dụng tăng khả năng tương tác pha của các chất độn vô cơ với các chất nền hữu cơ, nó còn có khả năng thúc đẩy quá trình lưu hóa của vật liệu khi sử dụng các chất độn gia cường biến đổi bề mặt bằng amin silan cho các vật liệu cao su.
Hình biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến đổi bề mặt bằng aminoetylaminopropyltrietoxysilantriol.
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 41 Hình 3.6: Phổ FT-IR của talc biến đổi bề mặt với
aminoetylaminopropyltrietoxysilantriol
Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến đổi bề mặt bằng amin silan xuất hiện các pic đặc trưng mới, đặc trưng cho phân tử silan. Dao động hóa trị của liên kết N-H trong nhóm amin nằm ở 3417 cm-1. Băng sóng hấp thụ ở 2925 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C-H bão hòa trong phân tử silan.
Pic hấp thụ ở 1385cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C-N. Như vậy, phổ FT-IR đã xác nhận được các phân tử aminsilan có trên bề mặt bột talc sau quá trình biến đổi bề mặt.
3.2.2. Biến đổi bề mặt khoáng talc bằng Metacryloxypropyltrimethoxysilan Các chất độn được biến đổi bề mặt bằng hợp chất silan có chứa nhóm metacryloxy có tác dụng tốt với các chất acrylic, polyeste, polyolefin,…
Hình… biểu diễn phổ FT-IR của mẫu bột talc biến đổi bề mặt bằng metacrylsilan.
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 42 Hình 3.7: Phổ FT-IR của talc biến đổi bề mặt với
Metacryloxypropyltrimethoxysilan
Nhìn trên phổ đồ ta thấy xuất hiện các pic đặc trưng mới, không xuất hiện trên phổ của mẫu bột talc ban đầu. Băng sóng hấp thụ ở 2952 cm-1 đặc trưng cho liên kết C-H bão hòa. Băng sóng hấp thụ có đỉnh nhọn ở 1716 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C=O trong phân tử silan. Ngoài ra ta còn thấy băng sóng hấp thụ yếu ở khoảng 1650 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C=C. Như vậy, phổ hồng ngoại đã xác nhận sự có mặt của các phân tử metacrylsilan có trên bề mặt bột talc.
3.2.3. Biến đổi bề mặt khoáng talc bằng Vinyltriethoxysilan
Các hợp chất vinylsilan có tác dụng tốt đối với các chất nền polyolefin hay polyeste. Quá trình biến đổi bề mặt bột tan bằng vinyltriethoxysilane được xác nhận bằng phổ FT-IR (hình 3.8)
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 43 Hình 3.8: Phổ FT-IR của talc biến đổi bề mặt với vinyltriethoxysilan Phổ FT-IR của mẫu bột talc biến đổi bề mặt bằng hợp chất vinyl silan có các píc đặc trưng của liên kết C-H không no ở khoảng 3040 cm-1. Dao động hóa trị của liên kết C=C ở 1627 cm-1.
3.2.4. Biến đổi bề mặt talc bằng cation Vinylbenzylaminopropyltriethoxysilan Các hợp chất được biến đổi bề mặt bằng loại vinylbenzylamin silan có khả năng tương tác tốt với nhiều loại hợp chất hữu cơ khác nhau do trong phân tử có chứa nhiều nhóm chức khác nhau. Bên canh đó, phân tử silan loại này là một cation, do đó khả năng phản ứng với các chất độn có bề mặt tích điện âm như mica, talc là tốt hơn. Hình biểu diễn phổ hồng ngoại của mẫu bột talc biến đổi bề mặt bằng vnylbenzylaminopropyltriethoxysilane.
Khóa luận tốt nghiệp Bùi Thị Trang 44 Hình 3.9: Phổ FT-IR của talc biến đổi bề mặt với
Vinylbenzylaminopropyltriethoxysilan
Trên phổ FT-IR ta thấy có bằng sóng hấp thụ ở 2933 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C-H bão hòa. Dao động hóa trị của nhóm C=C nằm ở 1632 cm-1. Như vậy, phổ FT-IR cũng đã xác nhận sự có mặt của các phân tử vinylbenzylamin silan có trên bề mặt bột talc sau quá trình biến đổi.