KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.3. Nghiên cứu khả năng hấp thu CuSO 4 trong PANi
Để nghiên cứu khả năng hấp thu Cu2+ của PANi trong thời gian 1 giờ tôi đã tiến hành tạo mẫu CuSO4 dùng làm thí nghiệm với 1g PANi.
Một số kí hiệu: Mẫu 1: M1, Mẫu 2: M2, Mẫu 3: M3. Nồng độ muối CuSO4 trong dung dịch tổng hợp được lựa chọn như ghi trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Mẫu thử nghiệm hấp thu CuSO4 trong PANi
Mẫu M1 M2 M3
Nồng độ CuSO4 (mol/l) 0,5 0,05 0,005
3.3.1. Khả năng hấp thu CuSO4 của PANi trong 1 giờ
Cho 1 gam bột PANi vào 100 ml các dung dịch CuSO4, nồng độ lần lượt là 0,5M; 0,05M; 0,005M, khuấy đều cho bột PANi thấm ướt, không bị vón. Sau đó ngâm và khuấy nhẹ liên tục trong 1 giờ. Lọc lấy PANi, bột PANi sau khi hấp thu Cu2+ tiếp tục được lọc rửa bằng nước cất nhiều lần cho hết đồng hòa tan chưa hấp thu, sau đó sấy khô và đem đi chụp EDX với điều kiện chụp:
Instrument : 6490(LA) Acc. Voltage : 20.0 kV Probe Current : 1.00000 nA PHA mode : T4
Dead Time : 21% - 24%
Energy Range : 0 - 20 keV Kết quả được giới thiệu trong hình 3.11-3.13.
Mai Ngọc Bích Trang 41 K34A - Hóa
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV
001
0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000
Counts CKaNKaOKa SKaSKb
CuLlCuLa CuKa CuKb
001001
1.0 mm1.0 mm 1.0 mm 1.0 mm 1.0 mm
Hình 3.11. Phổ EDX của PANi hấp thu Cu2+ 0,5M trong 1h, đo lần 1
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV
001
0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000
Counts CKaNKaOKa SKaSKb
CuLlCuLa CuKa CuKb
001
001 1.0 mm1.0 mm1.0 mm1.0 mm1.0 mm
Hình 3.12. Phổ EDX của PANi hấp thu Cu2+ 0,05M trong 1h, đo lần 1
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV
001
0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000
Counts CKaNKaOKa SKaSKb
CuLlCuLa CuKa CuKb
001001
1.0 mm1.0 mm1.0 mm1.0 mm1.0 mm
Hình 3.13. Phổ EDX của PANi hấp thu Cu2+ 0,005M trong 1h, đo lần 1
Mai Ngọc Bích Trang 42 K34A - Hóa Mỗi mẫu chụp EDX 3 lần rồi lấy kết quả trung bình, kết quả phần trăm (%) các nguyên tố được giới thiệu trong bảng 3.2 đến 3.4.
Bảng 3.2. Phần trăm khối lượng các nguyên tố trong mẫu M1 (1h) %
Lần đo C N O S Cu Tổng
% Lần 1 30,95 45,39 19,00 4,21 0,45 100,00 Lần 2 31,36 45,12 18,64 4,28 0,59 100,00 Lần 3 30,66 45,69 18,70 4,32 0,63 100,00 Trung bình 30,99 45,40 18,78 4,27 0,56 100,00
Bảng 3.3. Phần trăm khối lượng các nguyên tố trong mẫu M2 (1h) %
Lần đo C N O S Cu Tổng
% Lần 1 31,26 43,30 20,03 5,21 0,21 100,00 Lần 2 31,56 44,06 19,32 4,88 0,18 100,00 Lần 3 32,27 44,34 17,96 5,01 0,43 100,00 Trung bình 31,70 43,90 19,10 5,03 0,27 100,00
Bảng 3.4. Phần trăm khối lượng các nguyên tố trong mẫu M3 (1h) %
Lần đo C N O S Cu Tổng
% Lần 1 33,05 43,70 18,14 4,99 0,12 100,00 Lần 2 33,27 43,74 17,86 4,92 0,21 100,00 Lần 3 34,67 43,25 17,04 4,79 0,24 100,00 Trung bình 33,66 43,56 17,68 4,90 0,20 100,00
Tổng hợp kết quả trung bình hàm lượng các nguyên tố trong các mẫu PANi hấp thu Cu2+ phân tích theo phương pháp hấp thu EDX được giới thiệu trong bảng 3.5 và hình 3.14.
Mai Ngọc Bích Trang 43 K34A - Hóa Bảng 3.5. Hàm lượng trung bình các nguyên tố
hấp thu Cu2+ bằng PANi theo phương pháp EDX (1h) %
Mẫu C N O S Cu Tổng
% Mẫu 1 (M1) 30,99 45,40 18,78 4,27 0,56 100,00 Mẫu 2 (M2) 31,70 43,90 19,10 5,03 0,27 100,00 Mẫu 3 (M3) 33,66 43,46 17,68 4,90 0,20 100,00
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,2
0,3 0,4 0,5 0,6
%Cu trong PANi
[Cu2+], M
Hình 3.14. Phần trăm khối lượng Cu trong mẫu PANi hấp thu Cu2+, 1h Như vậy, có thể thấy rằng hàm lượng Cu trong các mẫu PANi là khá thấp và tăng gần như tuyến tính theo nống độ của dung dịch muối Cu2+.
Để tính toán hiệu suất hấp thu của Cu2+ trong các mẫu PANi, cần dựa vào khối lượng của cacbon trong các mẫu là không đổi và bằng 0,792 gam (vì 91 gam PANi có 72 gam C, như vậy 1 gam PANi có 0,792 gam C).
Trong mỗi mẫu M1, M2, M3 khối lượng của C là 0,792 gam và không thay đổi nhưng tỉ lệ % về khối lượng của C trong mỗi mẫu thay đổi vì tỉ lệ Cu bị hấp thu vào thay đổi tỉ lệ các nguyên tố như: N, O, S thay đổi. Như vậy, từ việc biết được khối lượng của C, %C, %Cu trong mỗi mẫu ta sẽ tính được khối lượng của Cu trong mỗi mẫu.
Mai Ngọc Bích Trang 44 K34A - Hóa Với mẫu M1, tính trung bình các lần đo ta có: 0,792(g) C chiếm 30,99%
và a (g) Cu chiếm 0,56% từ đó ta tính được a = 0,0143 (g) = 14,3 (mg).
Tính tương tự như trên ở mẫu M2, M3 ta được trung bình khối lượng Cu trong mẫu tương ứng là 6,75 mg và 4,71 mg.
Từ kết quả tính khối lượng Cu trong các mẫu, có thể tính được phần trăm lượng Cu bị hấp thu vì lượng Cu trong các dung dịch ban đầu đều đã biết lần lượt là 3,2 gam (M1), 0,32 gam (M2) và 0,032 gam (M3). Kết quả tính hàm lượng Cu bị hấp thu được trình bày trong hình 3.15.
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0
5 10 15
H, %
[Cu2+], M
Hình 3.15. Hiệu suất hấp thu (H) theo nồng độ Cu2+, 1h
Từ kết quả trong hình 3.15 cho thấy hiệu suất hấp thu tương đối thấp và giảm dần khi nồng độ muối Cu2+ tăng.
3.3.2. Khả năng hấp thu CuSO4 của PANi trong 3 giờ
Cho 1 gam bột PANi vào 100 ml các dung dịch CuSO4, nồng độ lần lượt là 0,5M; 0,05M; 0,005M, khuấy đều cho bột PANi thấm ướt, không bị vón. Sau đó ngâm và khuấy nhẹ liên tục trong 3 giờ. Lọc lấy PANi, bột PANi sau khi hấp thu Cu2+ tiếp tục được lọc rửa bằng nước cất nhiều lần cho hết đồng hòa tan chưa hấp thu, sau đó sấy khô và đem đi chụp EDX. Kết quả được giới thiệu trong hình 3.16-3.18.
Mai Ngọc Bích Trang 45 K34A - Hóa
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV
001
0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000
Counts CKaNKaOKa SKaSKb
CuLlCuLa CuKa CuKb
001 001
1.0 mm1.0 mm1.0 mm1.0 mm1.0 mm
Hình 3.16. Phổ EDX của PANi hấp thu Cu2+ 0,5M trong 3h, đo lần 1
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV
001
0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000
Counts CKaNKaOKa SKaSKb
CuLlCuLa CuKa CuKb
001001
1.0 mm1.0 mm 1.0 mm 1.0 mm 1.0 mm
Hình 3.17. Phổ EDX của PANi hấp thu Cu2+ 0,05M trong 3h, đo lần 1
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV
001
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000
Counts CKaNKaOKa SKaSKb
CuLlCuLa CuKa CuKb
001001
1.0 mm1.0 mm 1.0 mm 1.0 mm 1.0 mm
Hình 3.18. Phổ EDX của PANi hấp thu Cu2+ 0,005M trong 3h, đo lần 1
Mai Ngọc Bích Trang 46 K34A - Hóa Mỗi mẫu chụp EDX 3 lần rồi lấy kết quả trung bình, kết quả phần trăm (%) các nguyên tố được giới thiệu trong bảng 3.6 đến 3.8.
Bảng 3.6. Phần trăm khối lượng các nguyên tố trong mẫu M1 (3h) %
Lần đo C N O S Cu Tổng
% Lần 1 34,55 44,57 16,20 4,37 0,31 100,00 Lần 2 34,34 44,64 16,47 4,31 0,25 100,00 Lần 3 34,63 47,34 13,71 4,03 0,29 100,00 Trung bình 34,50 45,51 15,46 4,24 0,29 100,00
Bảng 3.7. Phần trăm khối lượng các nguyên tố trong mẫu M2 (3h) %
Lần đo C N O S Cu Tổng
% Lần 1 32,02 44,37 18,55 4,75 0,31 100,00 Lần 2 32,57 43,54 19,28 4,47 0,13 100,00 Lần 3 32,94 44,70 17,74 4,39 0,23 100,00 Trung bình 32,50 44,20 18,51 4,54 0,25 100,00
Bảng 3.8. Phần trăm khối lượng các nguyên tố trong mẫu M3 (3h) %
Lần đo C N O S Cu Tổng
% Lần 1 33,84 44,59 16,55 4,70 0,32 100,00 Lần 2 34,18 44,24 16,99 4,32 0,28 100,00 Lần 3 34,82 43,25 17,07 4,61 0,25 100,00 Trung bình 34,28 44,03 16,87 4,54 0,28 100,00
Tổng hợp kết quả trung bình hàm lượng các nguyên tố trong các mẫu PANi hấp thu Cu2+ phân tích theo phương pháp hấp thu EDX được giới thiệu trong bảng 3.9 và hình 3.19.
Mai Ngọc Bích Trang 47 K34A - Hóa Bảng 3.9. Hàm lượng trung bình các nguyên tố
hấp thu Cu2+ bằng PANi theo phương pháp EDX (3h) %
Mẫu C N O S Cu Tổng
% Mẫu 1 (M1) 34,50 45,51 15,46 4,24 0,29 100,00 Mẫu 2 (M2) 32,50 44,20 18,51 4,54 0,25 100,00 Mẫu 3 (M3) 34,28 44,03 16,87 4,54 0,28 100,00
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,25
0,26 0,27 0,28 0,29
%Cu trong PANi
[Cu2+], M
Hình 3.19. Phần trăm khối lượng Cu trong mẫu PANi hấp thu Cu2+, 3h Kết quả cho thấy, phần trăm khối lượng của Cu trong mẫu PANi sau khi hấp thu là rất thấp và thấp nhất với nồng độ Cu2+ 0,05M.
Tính toán tương tự như với thời gian 1h, ở thời gian 3h thì khối lượng của Cu trong các mẫu M1, M2, M3 tương ứng là 6,66 mg (M1), 6,10 mg (M2) và 6,47 mg (M3). Từ đó tính được hiệu suất hấp thu Cu2+ của các mẫu PANi trong thời gian 3h được trình bày trong hình 2.20.
Mai Ngọc Bích Trang 48 K34A - Hóa 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
0 5 10 15 20
H, %
[Cu2+], M
Hình 3.20. Hiệu suất hấp thu (H) theo nồng độ Cu2+, 3h
Từ đồ thị hình 3.20 cho thấy, hiệu suất hấp thu giảm dần khi nồng độ của muối Cu2+ tăng.
3.3.3. So sánh khả năng hấp thu Cu2+ của PANi trong 1 giờ và 3 giờ
Cùng một nồng độ Cu2+, cùng một lượng PANi, nhưng thời gian hấp thu khác nhau sẽ cho các kết quả khác nhau. Cụ thể như sau:
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,2
0,3 0,4 0,5 0,6
%Cu trong PANi
[Cu2+], M
3h 1h
Hình 3.21. So sánh phần trăm khối lượng Cu trong mẫu PANi hấp thu Cu2+
Từ kết quả trong hình 3.21 cho thấy, sau thời gian 3h, lượng Cu2+ hấp thu trong PANi đã ổn định nên hàm lượng Cu trong mẫu PANi sau khi hấp thu thay đổi không nhiều.
Mai Ngọc Bích Trang 49 K34A - Hóa 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
0 4 8 12 16 20
H, %
[Cu2+], M 3h
1h
Hình 3.22. So sánh hiệu suất hấp thu Cu trong mẫu PANi hấp thu Cu2+
Như vậy, ở thời gian 3h thì hiệu suất hấp thu cao hơn ở thời gian 1h ở tất cả các nồng độ muối Cu2+.
Mai Ngọc Bích Trang 50 K34A - Hóa