KẾT QUẢ NGHIấN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1.1. Tổng hợp PANi trong H2SO4 bằng chất oxi hoỏ
Tiến hành tổng hợp PANi trong dung dịch gồm: H2SO4 1M; ANi 0,42M; (NH4)2S2O8 0,21M. Hỗn hợp được khuấy đều trong quỏ trỡnh phản ứng bằng mỏy khuấy từ.
Sau khi tổng hợp, lọc lấy phần rắn đem rửa sạch nhiều lần bằng nước cất, rồi sấy khụ. PANi thu được ở dạng bột mịn, cú màu xanh đen đến đen hoàn toàn. Màu sắc của PANi thể hiện mức độ PANi oxi húa. Khụng màu là chưa bị oxi húa, màu xanh rờu cho biết PANi đó bị oxi hoỏ một phần, màu đen là oxi húa toàn phần.
Sản phẩm PANi thu được tiến hành chụp ảnh hiển vi điện tử quột (SEM), phổ hồng ngoại (IR) và phổ phõn tớch nhiệt vi sai (DTA-TGA).
Mai Ngọc Bớch Trang 33 K34A - Húa
Ảnh chụp bằng kớnh hiển vi điện tử quột (SEM) trờn (hỡnh 3.1) cho thấy, PANi tồn tại ở dạng vụ định hỡnh với diện tớch bề mặt khỏ lớn.
Để xỏc định cấu trỳc PANi, chỳng tụi tiến hành đo phổ hồng ngoại cho mẫu PANi thu được. Kết quả nhận được cho thấy phổ hồng ngoại (hỡnh 3.2) của sản phẩm PANi thu được đặc trưng bởi 7 đỉnh tương tự nhau với cường độ khỏ ổn định. Ngoài ra, tựy thuộc vào điều kiện tổng hợp PANi mà phổ hồng ngoại cho thờm cỏc đỉnh khỏc.
Trờn phổ đồ hồng ngoại, pic 3447 cm-1 là của O-H, 1647cm-1 và 1561cm-1 là cỏc pic vũng benzen, pic 1476 cm-1 là của N-H, pic 1304 cm-1 và 1246 cm-1 là cỏc pic của C-N, pic 1118 cm-1 là của C-H, pic 805cm-1 là của NH+ và 617 cm-1 là của C-N-C.
Hỡnh 3.2. Phổ IR của PANi tổng hợp bằng chất oxi hoỏ
Phổ phõn tớch nhiệt vi sai của PANi được trỡnh bày trong hỡnh 3.3. Kết quả cho thấy cú ba vựng mà sản phẩm cú sự giảm khối lượng:
Mai Ngọc Bớch Trang 34 K34A - Húa
giảm 15,629 % là do sự bay hơi của nước, trờn đường cong ta thấy cú pic thu nhiệt ở 60,42oC.
Vựng thứ hai, từ 110oC đến 315o
C khối lượng sản phẩm giảm 10,851%, trờn đường cong ta thấy cú pic ở 299,84o
C. Vựng thứ ba, từ 315oC đến 600o
C, cú sự giảm khối lượng mạnh (73,617%), sự giảm khối lượng này quy kết cho sự phõn huỷ bộ khung polyme. Sự tổn hao khối lượng này liờn quan đến pic tỏa nhiệt ở 397,31oC.
Sau 600oC toàn bộ mẫu PANi bị phõn huỷ hoàn toàn (sự tổn hao khối lượng là 100%) chứng tỏ PANi khụng lẫn tạp chất là cỏc hợp chất của kim loại.
Hỡnh 3.3. Phổ phõn tớch nhiệt vi sai của PANi tổng hợp bằng chất oxi hoỏ
Mai Ngọc Bớch Trang 35 K34A - Húa