QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

Một phần của tài liệu Khảo sát thành phần hóa học và cô lập một số hợp chất có trong cây cỏ mực (eclipta prostrata l )họ cỏ mực (asteraceae) (Trang 37 - 38)

III.1. Sơ đồ điều chế cao Etyl acetat

Mẫu cây tươi

Cao EtOH 120g

1. Ngâm dầm với EtOH tuyệt đối 2. Thu hồi dung môi dưới áp suất thấp

Chiết với PE 1. Để khô tự nhiên.

2. Sấy ở 50oC đến khi khối lượng không đổi

3. Nghiền thành bột

Bột cây khô 2kg

Dịch PE

Thu hồi dung môi dưới áp suất thấp Thu hồi dung môi

dưới áp suất thấp

Cao PE 55g

Phần không tan trong PE

Chiết với Etyl acetat

Dịch Etyl acetat

Cao EtOAc 14g

Phần không tan trong Etyl acetat

III.2. Các bước tiến hành

- Bước 1: Mẫu nguyên liệu ban đầu được chiết bằng Etanol tuyệt đối. Sau đó, cô cạn dịch chiết thu được cao Etanol.

- Bước 2: Từ cao Etanol tiến hành lắc chiết với ete dầu hỏa (PE), thu được dịch PE và phần không tan trong PE.

- Bước 3: Lấy phần không tan trong PE tiếp tục được lắc chiết với Etyl acetat. Sau đó, cô cạn dịch chiết thu được cao Etyl acetat.

- Bước 4: Tiến hành nghiên cứu sơ bộ thành phần hóa học trên cây cỏ mực bằng các phản ứng định tính một số hợp chất hữu cơ thường gặp trong thực vật.

Từ cao Etyl acetat thu được tiến hành phân lập bằng phương pháp sắc ký cột kết hợp với sắc ký lớp mỏng để cô lập hợp chất tinh khiết.

- Bước 5: Gửi mẫu sạch cô lập được đến phòng NMR, Viện hóa học, 18, Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội đo các phổ 1H, IR, 13C, DEPT, HMBC, HSQC ta nhận được các dữ liệu phổ của mẫu.

- Bước 6: Từ các dữ liệu phổ có được, tiến hành giải phổ để xác định cấu trúc hợp chất cô lập được, sau đó tiếp tục tìm hiểu một số đặc điểm, đặc tính của hợp chất đã biết.

Một phần của tài liệu Khảo sát thành phần hóa học và cô lập một số hợp chất có trong cây cỏ mực (eclipta prostrata l )họ cỏ mực (asteraceae) (Trang 37 - 38)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(70 trang)