CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
2.4. Hằng số vật lý và dữ kiện phổ của các hợp chất
2.4.1. Hằng số vật lý và dữ kiện phổ của các hợp chất phân lập từ loài hải miên Dysidea fragilis
2.4.1.1 Hợp chất 1: Dysinidine I (chất mới) Chất bột màu trắng, vô định hình.
Độ quay cực : -76,5 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C16H24O4. Khối lượng phân tử: 280 Phổ HR-ESI-MS m/z 281,1753 [M+H]+
Tính toán lý thuyết cho công thức C16H25O4: 281,1747 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.1
2.4.1.2. Hợp chất 2: Dysinidine II (chất mới) Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : -25,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C16H24O4. Khối lượng phân tử: 280 Phổ HR-ESI-MS m/z 303,1573 [M+Na]+
Tính toán lý thuyết cho công thức C16H24O4Na: 303,1572 Số liệu phổ 1H- NMR và 13C-NMR (CDCl3): xem Bảng 3.2
]25
[ D
]25
[ D
2.4.1.3. Hợp chất 3: Dysinidine III (chất mới) Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : +82,1 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C17H28O5. Khối lượng phân tử: 312 Phổ HR-ESI-MS m/z 335,1834 [M+Na]+
Tính toán lý thuyết cho công thức C17H28O5Na: 335,1829 Số liệu phổ 1H- NMR và 13C-NMR (CDCl3): xem Bảng 3.3 2.4.1.4. Hợp chất 4: Dysinidin A (chất mới)
Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : -30,1 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C16H22O3. Khối lượng phân tử: 262 Phổ HR-ESI-MS m/z 285,1466 [M+Na]+
Tính toán lý thuyết cho công thức C16H22O3Na: 285,1461 Số liệu phổ 1H- NMR và 13C-NMR (CDCl3): xem Bảng 3.4 2.4.1.5. Hợp chất 5: Dysinidin B (chất mới)
Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : +42,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C15H24O3. Khối lượng phân tử: 252 Phổ HR-ESI-MS m/z 275,1623 [M+Na]+
Tính toán lý thuyết cho công thức C15H24O3Na: 275,1618 Số liệu phổ 1H- NMR và 13C-NMR (CDCl3): xem Bảng 3.5 2.4.1.6. Hợp chất 6: Dysinidin C (chất mới)
Chất bột màu trắng, vô định hình.
Độ quay cực : +81,4 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C16H22O4. Khối lượng phân tử: 278 Phổ HR-ESI-MS m/z 301,1416 [M+Na]+
Tính toán lý thuyết cho công thức C16H22O4Na: 301,1410 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.6
2.4.1.7. Hợp chất 7: Dysinidin D (chất mới) Chất bột màu trắng, vô định hình.
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
Độ quay cực : +61,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C16H22O4. Khối lượng phân tử: 278 Phổ HR-ESI-MS m/z 279,1588 [M+H]+
Tính toán lý thuyết cho công thức C16H23O4: 279,1591 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.7
2.4.1.8. Hợp chất 8: Dysinidin E (chất mới) Chất bột màu trắng, vô định hình.
Độ quay cực : +11,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C30H38O4. Khối lượng phân tử: 462 Phổ HR-ESI-MS m/z 463,2863 [M+H]+
Tính toán lý thuyết cho công thức C30H39O4: 463,2843 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.8
2.4.1.9. Hợp chất 9: Furodysinin lactone Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : -20,0 (c=0,1, MeOH).
Công thức phân tử: C15H20O3. Khối lượng phân tử: 248 Phổ ESI-MS: m/z 247,2 [M-H]-
Số liệu phổ 1H- NMR và 13C-NMR (CD3OD): xem Bảng 3.9 2.4.1.10. Hợp chất 10: O-methyl-furodysinin lactone
Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : -80,5 (c=0,1, MeOH).
Công thức phân tử: C16H22O3. Khối lượng phân tử: 262 Phổ ESI-MS: m/z 263,2 [M+H]+
Số liệu phổ 1H- NMR và 13C-NMR (CDCl3): xem Bảng 3.10 2.4.1.11. Hợp chất 11: O-methyl-6-oxofurodysinin lactone
Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : -64,1 (c=0,1, MeOH).
Công thức phân tử: C16H20O4. Khối lượng phân tử: 276 Phổ ESI-MS: m/z 277,1 [M+H]+
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
Số liệu phổ 1H- NMR và 13C-NMR (CDCl3): xem Bảng 3.11 2.4.1.12. Hợp chất 12: Dysideasterol F
Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : +86,2 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C29H46O6. Khối lượng phân tử: 490 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.12
2.4.1.13. Hợp chất 13: 9α,11α-epoxycholest-7-en-3β,5α,6α-triol Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : +23,3 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C27H44O4. Khối lượng phân tử: 432 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.13
2.4.1.14. Hợp chất 14: 9α,11α-epoxycholest-7-en-3β,5α,6α,19-tetrol 6-acetate Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : +41,6 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C29H46O6. Khối lượng phân tử: 490 Phổ ESI-MS: m/z 513,3 [M+Na]+
Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.14 2.4.1.15. Hợp chất 15: 5,8-epidioxycholest-6-en-3-ol
Chất bột màu trắng, vô định hình
Độ quay cực : -25,0 (c=0,1, MeOH).
Công thức phân tử: C27H44O3. Khối lượng phân tử: 416 Phổ ESI-MS: m/z 439,4 [M+Na]+
Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.15
2.4.2. Hằng số vật lý và dữ kiện phổ của các hợp chất phân lập từ loài hải miên Haliclona oculata
2.4.2.1. Hợp chất 16: 3β-Hydroxy-5-cholenic acid methyl ester Chất bột vô định hình, màu trắng.
Độ quay cực : -38,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C25H38O3. Khối lượng phân tử: 386
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.16 2.4.2.2. Hợp chất 17: Stigmasta-5,24(28)-dien-3β,29-diol
Chất bột vô định hình, màu trắng.
Độ quay cực : -33,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C29H48O2. Khối lượng phân tử: 428 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.17
2.4.2.3. Hợp chất 18: 24-Methylenecholest-4-en-3β,6β-diol Chất bột vô định hình, màu trắng.
Độ quay cực : -21,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C28H46O2. Khối lượng phân tử: 414 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.18
2.4.2.4. Hợp chất 19: Cholest-5-en-3β,7β-diol Chất bột vô định hình, màu trắng.
Độ quay cực : -52,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C27H46O2. Khối lượng phân tử: 402 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.19
2.4.2.5. Hợp chất 20: Xestospongiene J Chất dầu, không màu.
Độ quay cực : +15,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C14H20Br2O3. Khối lượng phân tử: 396 Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.20
2.4.2.6. Hợp chất 21: Xestospongiene A Chất dầu, không màu.
Độ quay cực : -10,0 (c=0,1, CHCl3).
Công thức phân tử: C14H20Br2O3. Khối lượng phân tử: 396 ESI-MS: m/z 395, 397, 399 (1 : 2 : 1)
Số liệu phổ 1H- và 13C-NMR: xem Bảng 3.21 ]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D
]25
[ D