1. Phạm vi ứng dụng
Có nhiều thí nghiệm về điểm chớp cháy cốc kín. Thí nghiệm này được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D56. Phương pháp này được sử dụng xác định điểm chớp cháy cho các sản phẩm dầu mỏ trong khoảng nhiệt độ < 90oC, ngoại trừ các bitum lỏng và những chất lỏng có khuynh hướng tạo thành màng trên bề mặt.
2. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phương pháp là mẫu được đặt trong thiết bị thí nghiệm với nắp đóng và được gia nhiệt ở một tốc độ truyền nhiệt ổn định; một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được đưa vào cốc ở phạm vi quy định. Điểm chớp cháy ghi nhận là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó dưới tác dụng của ngọn lửa thử hỗn hợp hơi nằm ở phía trên mẫu thử đủ để trở nên bắt lửa chớp cháy.
3. Dụng cụ và hóa chất
3.1 Dụng cụ:Bộ dụng cụ xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín.
1 2 3
4
5 6
Hình 6: Thiết bị đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín
1. Cần khuấy; 2. Vị trí lắp nhiệt kế; 3. Que thử lửa; 4. Núm điều chỉnh nhiệt độ; 5.Tay vặn; 6. Tay cầm cốc
3.2 Hóa chất:
Dầu DO, dầu hỏa…
Trang 19 4. Qui trình thử nghiệm
4.1 Chuẩn bị mẫu thử và thiết bị
Chuẩn bị mẫu thử:
Cần ít nhất 75ml mẫu cho mỗi lần thử. Khi lấy mẫu dầu cặn, bình chứa mẫu phải chứa từ 85 ÷ 95% mẫu. Đối với các loại mẫu khác phải chứa ít nhất 50 ÷ 85% mẫu.
Các mẫu thử tiếp theo phải lấy từ cùng một bình chứa mẫu, mẫu thứ hai phải lấy từ bình chứa không chứa ít hơn 50% mẫu. Không mở bình chứa mẫu khi không cần thiết để tránh mất phần nhẹ hay hấp thụ hơi nước. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ không quá 35oC. Bình chứa mẫu phải có nắp trong. Với mẫu lỏng phải làm lạnh mẫu và rót mẫu ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 18oC.
Không chứa mẫu trong bình thẩm thấu khí. Mẫu quá đặt phải được gia nhiệt trong bình chứa đủ để chảy lỏng trong 30 phút ở nhiệt độ thấp nhất không vượt quá 28oC dưới điểm chớp cháy dự kiến. Nếu mẫu vẫn chưa chảy lỏng có thể gia nhiệt thêm 30 phút nữa. Sau đó lắc nhẹ theo phương nằm ngang để trộn đều trước khi chuyển mẫu vào cốc thử.
Mẫu chứa nước hòa tan hay tự do cần được tách nước bằng CaCl2 hay bằng cách lọc qua giấy lọc.
Chuẩn bị thiết bị:
Đặt thiết bị trên bàn vững chắc tránh nơi gió lùa, không sử dụng trong tủ hút đang làm việc.
Làm sạch và khô cốc thử và các bộ phận phụ trợ khác trước khi thử nghiệm.
4.2 Tiến hành thí nghiệm
Bước 1: Lắp hệ thống thí nghiệm
Đổ mẫu vào cốc thử cho đến ngấn quy định ở bên trong cốc rồi lắp đặt như hình 6.
Lắp nhiệt kế thủy ngân sao cho bầu nhiệt kế không chạm vào đáy cốc và tránh va chạm với cánh khuấy.
Bước 2: Chuẩn bị ngọn lửa
Trang 20 Châm ngọn lửa và điều chỉnh sao cho cả hai ngọn lửa trên hai que thử lửa có kích thước bằng với kích thước chi tiết qui định ngọn lửa trên thiết bị.
Bước 3: Tiến hành thử điểm chớp lửa
Tăng nhiệt độ của cốc thử bằng núm điều chỉnh nhiệt độ trên thiết bị ( núm số 4). Khuấy trộn nhẹ nhàng nhờ cần khuấy 1.
Với điểm chớp cháy < 60oC (dự đoán), điều chỉnh nhiệt cung cấp để nhiệt độ của mẫu trong cốc thử tăng theo tốc độ 1oC / phút. Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hớn 5oC so với nhiệt độ chớp cháy dự đoán thì bật ngọn lửa thử theo cách mô tả ở trên và lập lại việc thử sau mỗi lần mẫu tăng nhiệt độ lên 0,5oC.
Với điểm chớp cháy > 60oC (dự đoán), điều chỉnh nhiệt cung cấp để đạt được tốc độ 3oC / phút. Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hơn 5oC so với nhiệt độ chớp cháy dự đoán thì bật ngọn lửa thử và lặp lại việc thử sau mỗi lần tăng nhiệt độ lên 1oC.
Lưu ý: Tốc độ gia nhiệt theo dõi trên nhiệt kế. Quan sát khi việc cung cấp ngọn lửa thử gây ra sự bắt lửa rõ ràng trong không gian bên trong của cốc, nhiệt độ quan sát và ghi nhận được của mẫu lúc này là nhiệt độ chớp cháy. Đừng nhầm lẫn ngọn lửa chớp cháy thực với quần sáng màu xanh nhạt thỉnh thoảng xuất hiện xung quanh ngọn lửa thử.
Bước 4: Xử lý mẫu và dụng cụ sau khi thí nghiệm
Tắt nguồn nhiệt, đổ mẫu vào nơi qui định (không được đổ vào nơi chứa mẫu ban đầu) lau sạch cốc bằng dung môi thích hợp để loại bỏ bất cứ vết dầu hay cặn nào còn bám lại.
Lưu ý: nếu mẫu là dầu hỏa, dầu DO, dầu nhờn thì dùng dung môi toluen hoặc xylen làm sạch. Lưu ý không dùng dung môi là Axeton để rửa cốc thử.
5. Xử lý kết quả
Tiến hành thí nghiệm hai lần. Chênh lệch giữa hai lần đo không vượt quá 1oC.
Ghi lại áp suất khí quyển tại thời điểm kiểm tra, khi áp suất khác 760mmHg (101,3 kPa) thì hiệu chỉnh điểm chớp lửa theo một trong hai công thức sau:
Điểm chớp lửa đã hiệu chỉnh: C + 0,25(101,3 - K)
Điểm chớp lửa đã hiệu chỉnh: C + 0,033(760 - P)
Trang 21 Trong đó:
C: là điểm chớp lửa đã quan sát được, oC.
K: là áp suất khí quyển tính theo kPa.
P: là áp suất khí quyển tính theo mmHg.
Ghi lại điểm chớp lửa chính xác đến 0,5oC.
Kết quả thử nghiệm là giá trị điểm chớp lửa đã được hiệu chỉnh.