1. Phạm vi ứng dụng
Phương pháp này dựa trên tiêu chuẩn ASTM D92 ( cốc hở CLEVELAND) nhằm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy của các loại sản phẩm dầu mỏ chủ yếu là các sản phẩm nặng như dầu FO, dầu nhờn, bitum có điểm chớp cháy lớn hơn 79oC.
2. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phương pháp là gia nhiệt từ từ một lượng mẫu xác định trong cốc thử hở cho đến lúc xuất hiện chớp cháy khi cho một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được đưa ngang qua miệng cốc. Nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi trên bề mặt chất lỏng bắt cháy được ghi nhận là điểm chớp cháy.
Để xác định điểm bắt cháy , thí nghiệm được tiếp tục cho đến lúc ngọn lửa thử làm cho mẫu trong cốc bắt cháy.
3. Dụng cụ và hóa chất 3.1 Dụng cụ:
Bộ thiết bị xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở (KOEHLER).
1
2
3
4
5
Hình 7: Bộ thiết bị xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở (KOEHLER)
1. Que thử; 2. Cần cố định nhiệt kế thủy ngân đo nhiệt độ; 3. Cốc thử mẫu; 4. Bộ phận gia nhiệt; 5. Núm điều chỉnh nhiệt độ thiết bị gia nhiệt.
3.2 Hóa chất: Dầu nhờn, dầu FO…
4. Qui trình thử nghiệm
Trang 23 4.1 Chuẩn bị mẫu và thiết bị thí nghiệm
Chuẩn bị mẫu:
Bảo quản mẫu trong các dụng cụ chứa đựng kín, không rò rỉ, tránh làm bay hơi các phần nhẹ. Mẫu của các chất có độ nhớt cao, có thể hâm nóng cho đến khi thành chất lỏng dễ rót vào cốc thử nghiệm. Nhưng mẫu chỉ được đun nóng đến nhiệt độ thấp hơn điểm chớp lửa dự đoán là 56oC.
Các mẫu có chứa nước hòa tan hoặc có nước tự do có thể khử nước bẳng CaCl2 khan rồi lọc qua giấy lọc và gạn phần trên để thí nghiệm, cũng có thể đun nóng mẫu như trên.
Chuẩn bị thiết bị:
Thử nghiệm được tiến hành ở nơi kín gió. Không tiến hành thí nghiệm trong tủ hút đang làm việc.
Cẩn thận làm sạch cốc loại bỏ hết các vết dầu bẩn của lần thử trước, nếu có cặn cacbon loại bỏ bằng bùi nhùi thép loại mảnh. Sấy khô cốc, để nguội cốc đến ít nhất dưới nhiệt độ chớp cháy dự kiến là 56oC.
4.2 Tiến hành thí nghiệm
Bước 1: Lắp hệ thống thí nghiệm
Đổ mẫu vào cốc thử đến ngấn qui định. Đặt cốc thử vào vị trí. Gắn nhiệt kế vào cần 2 ở vị trí thẳng đứng sao cho đáy của bầu thủy ngân cách đáy cốc 6,4mm (hoặc bầu thủy ngân vừa đủ ngập vào bề mặt chất lỏng.
Bước 2: Chuẩn bị ngọn lửa
Châm ngọn lửa và điều chỉnh nó có đường kính 4,2 ÷ 4,8 mm (hoặc bằng với chi tiết qui định kích thước ngọn lửa trên thiết bị).
Bước 3:Tiến hành thử điểm chớp lửa
Tiến hành gia nhiệt mẫu bằng bằng núm điều chỉnh nhiệt độ trên thiết bị (núm số 5).
Tốc độ đốt nóng mẫu ban đầu là 14 ÷ 17oC / phút.
Khi nhiệt độ của mẫu thấp hơn điểm chớp cháy dự đoán 56oC thì giảm tốc độ gia nhiệt xuống còn 5 ÷ 6oC / phút cho đến khi cách nhiệt độ chớp cháy dự đoán 28oC.
Trang 24 Từ nhiệt độ 28oC dưới điểm chớp cháy dự đoán thì bắt đầu châm lửa thử bằng cách cho ngọn lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thử ( khoảng 1 giây) theo một chiều. Cứ sau khoảng tăng 2oC thử lại lần nữa.
Ghi nhận điểm chớp cháy khi sự bắt lửa xuất hiện tại bất cứ điểm nào trên bề mặt mẫu.
Tránh nhầm lẫn với vầng sáng xanh đôi khi xuất hiện quanh ngọn lửa thử.
Lưu ý: Tốc độ gia nhiệt theo dõi trên nhiệt kế.
Bước 4: Xử lý mẫu và dụng cụ sau khi thí nghiệm
Tắt nguồn nhiệt, đổ mẫu vào nơi qui định (không được đổ vào nơi chứa mẫu ban đầu) lau sạch cốc bằng dung môi thích hợp để loại bỏ bất cứ vết dầu hay cặn nào còn bám lại.
Lưu ý: nếu mẫu là dầu hỏa, dầu DO, dầu nhờn thì dùng dung môi toluen hoặc xylen làm sạch. Lưu ý không dùng dung môi là Axeton để rửa cốc thử.
5. Xử lý kết quả
Ghi lại áp suất khí quyển tại thời điểm kiểm tra, khi áp suất khác 760mmHg (101,3 kPa) thì hiệu chỉnh điểm chớp lửa hoặc điểm bắt cháy theo một trong hai công thức sau:
Điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh: C + 0,25(101,3 - K)
Điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã hiệu chỉnh: C + 0,033(760 - P)
Trong đó:
C: là điểm chớp lửa, điểm bắt cháy đã quan sát được, oC.
K: là áp suất khí quyển tính theo kPa.
P: là áp suất khí quyển tính theo mmHg.
Ghi lại điểm chớp lửa chính xác đến 2oC.
Kết quả thử nghiệm là giá trị điểm chớp lửa hoặc điểm bắt cháy đã được hiệu chỉnh.
6. Sai số cho phép
Hai kết quả thu được do cùng một người phân tích ở cùng một phòng thí nghiệm, cùng một mẫu và cùng thiết bị, theo phương pháp này sẽ coi là không đúng nếu chúng khác nhau quá các giá trị sau:
Trang 25 + Điểm chớp lửa: 8oC.
+ Điểm bắt cháy: 8oC.
Trang 26 BÀI 8: CẶN CARBON CONRADSON