Phương pháp kính hién vi điện tử quét (SEM) ?#

Một phần của tài liệu Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu LaFeO3 kích thước nanomet bằng phương pháp SOL - GEL (Trang 31 - 35)

Kính hiển vi điện tử quét (tiếng Anh: Scanning Electron Microscope, thường viết tắt la SEM) (hình 2.7), là một loại kính hiển vị điện tử có thé tạo ra ảnh với độ phân giải cao bằng cách sử dụng một chùm điện từ (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc

tạo anh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận vả phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bé mặt mẫu vật.

SVTH: Đào Thị Ngọc Diệp Trang 30

GVHD: ThS. Nguyễn Thị Trúc Linh

lên bẻ mặt của mẫu nghiên cứu. Nhiều hiệu ứng xảy ra khi các hạt điện tử của chùm tia va chạm với bẻ mặt của vật rắn. Từ điểm chùm tia va chạm với bẻ mat của mẫu có nhiều loại hạt, nhiêu loại tia phát ra (tín hiệu). Mỗi loại tín hiệu phản ánh một đặc điểm của mẫu tại điểm được điện tử chiếu vào. Ví dụ:

- Số điện tử thứ cắp (điện tử Auger) phát ra phụ thuộc độ lỗi 16m ở bề mat mẫu.

- Số điện tử tán xạ ngược phát ra phụ thuộc điện tích hạt nhân Z.

- Bước sóng tia X phát ra phụ thuộc nguyên tử ở mẫu là nguyên tố nào (phụ thuộc

Cho chùm điện tử quét trên mẫu, đồng thời quét một tia điện tử trên màn hình của đèn hình một cách đông bộ, thu và khuyết đại một tín hiệu nao đó của mẫu phát ra dé làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hinh và ta thu được ảnh.

Cho tia điện tử quét trên ảnh với biên độ d nhỏ (cỡ mm hay pom) còn tỉa điện tử quét

trên màn hình với biên độ D lớn (bằng kích thước của màn hinh) khi đó ảnh có độ phóng

đại D/d.

Độ phóng đại của kinh hiển ví điện tử quét thông thường từ vài ngàn đến vài trăm ngàn lần. Năng suất phân giải phụ thuộc vao đường kính của chùm tia điện tử hội tụ chiếu lên

3

mìau.

SVTH: Đào Thị Ngọc Diệp Trang 31

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Nguyễn Thị Trúc Linh

Với sing điện tử thông thường (sợi đốt là dây vônffam uốn hình chữ V). năng suất

phân giải là § nm đổi với kiểu anh điện tử thứ cấp. Như vậy chỉ thấy được những chỉ tiết

thô trong công nghệ nano.

Những kính hiển vi điện tử tốt có súng phát xạ trường. kích thước chùm điện tử chiếu

vào mẫu nhỏ hơn 0.2 nm, có thể lắp thêm bộ nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược dé quan sắt các

hạt cỡ 1 nm và theo dõi được cách sắp xếp nguyên tử trong từng hạt nano đó.

Trong khóa luận, mẫu của chúng tôi được do tại phòng điện từ quét SEM cúa Viện

khoa học và Công nghệ Tp. HCM, bởi may SEM JOZEON 7410

2.2.3. Phương pháp đo độ từ hóa '`!

Độ từ hóa là đại lượng vat lý nói lên khả năng bị từ hóa của một vật từ. được xác định

bing tổng momen từ nguyên tử trên một đơn vị thể tích hoặc một đơn vị khối lượng. Độ từ

hóa M là một trong những tính chất điển hinh của các chất sắt tir, phụ thuộc vào từ trường

H theo một quy luật khá phức tạp. Một số hợp chất có độ từ hóa khi không có trường ngoải tạo thành một lớp vật liệu từ đặc biệt, các chất nảy gọi là chất sắt từ.

Các chất sắt từ quen thuộc. ở nhiệt độ phòng. là các nguyên tố như: sắt, coban, niken, gadolo cùng các hợp kim va hợp chất của chúng. Các chat sat tử là các vật liệu từ mạnh, độ từ thắm của chúng có thé lớn hơn độ từ hóa của các chất nghịch từ và thuận từ đến 10" Lan.

Đường cong biểu thị sự phụ thuộc giữa

M và H được gọi là đường cong từ trễ.

Hiện tượng từ tré là hiện tượng bat thuận

nghich giữa quá trình từ hóa và đảo từ ở

các vật liệu sắt từ do khả năng giữ lại từ tính của các vật liệu sắt từ.

Hiện tượng từ trễ là một đặc trưng

quan trọng và dé thấy nhất ở các chất sắt từ, nó xuất hiện là do độ từ hóa của các chat sat, không phải là một hàm đơn trị đối

với lÍ, mà con phụ thuộc vao lịch sử tác

Ea sree Hình 2.9. Đường cong từ trẻ của chất sắt từ

dụng của các từ trưởng có từ trước đó. : $ ee RR CN XS cứng (trên) và chat sốt từ mềm (dưới).

rr err_s

SVTH: Dao Thi Ngoc Diép Trang 32

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Nguyén Thị Trúc Linh

Độ từ hóa của chat sắt từ biển mắt khi cỏ từ trường H, tác dụng, tir trưởng nảy ngược đầu với từ trường tạo cảm ứng. H, được gọi la lực kháng từ. Sự tôn tại của độ tử hóa dư cho

phép ta tạo nên các nam cham vĩnh cửu trong thực tế. Một nam châm vĩnh cữu cỏ tinh chất

tốt khi lực kháng tử cao

Các đại lượng M,, H,. và Umax là các giá trị đặc trưng cho các chat sắt từ. Nếu lực kháng từ H, lớn thi chat sắt từ được gọi là chat sắt từ cứng. Chat sắt từ cứng có đường cong từ trễ rộng. Ngược lại, chất sắt từ mềm có lực kháng từ bé và đường cong từ trễ hẹp (hình

29).

Ferrte từ là các chất thuộc loại phản sắt từ không bủ trừ, có nghĩa lả momen từ của các phân mạng đối song song nhưng có độ lớn tuyệt đối không bằng nhau. Ferrite lả tên gọi chung của các liên kết hóa học MO Fe;O;, trong đó M là một kim loại hỏa trị II hay Il (Ni,

Zn, Cu, Mg, Y, La)

Vẻ tinh chất điện, ferrite thuộc loại ban dẫn điện, có điện trở suất khá lớn, cỡ 10” Ohm.

Do đỏ chúng có giá trị sử dụng rất lớn. Các ferrite mềm thông dụng là ferrite magie kẽm, niken kẽm được dùng làm lõi các cuộn cảm biến, lõi biển thế, anten,... Các ferrite từ cứng

như ferrite bari, ferrite bari stronti được sử dụng như nam châm vĩnh cửu vi chúng có lực

kháng từ lớn.

Ngoài ra, còn có vật liệu ferrite từ khác nữa lả oxit sắt gama (y- Fe;O;) được sử dụng

rộng rai để chế tạo các vật liệu ghi từ.

Trong khóa luận này. độ từ tính của mẫu được đo ở phòng Vật liệu từ và siêu dẫn thuộc

phân viện Vật lý thành phố Hồ Chi Minh, loại máy Microsene EVII.

Hình 2.10. Thiết bị do độ từ tính MICROSENE EV!1

SVTH: Đào Thị Ngọc Diệp Trang 33

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Ths. Nguyén Thị Trúc Linh

Một phần của tài liệu Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu LaFeO3 kích thước nanomet bằng phương pháp SOL - GEL (Trang 31 - 35)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(59 trang)