2.3.1. Danh gia cam quan
Mau san phẩm được quan sát va đánh giả các yếu tô sau trong điều kiện
thưởng tại phòng thí nghiệm:
-Độ đồng nhất: sự đồng đều trong toàn bộ khối sản phẩm, không có lợn cơn. hay các hạt rắn hoặc các cặn, tạp không tan.
-Độ mịn: Mặt cắt sản phẩm mịn, lang, bóng, đồng đều, không gé ghè.
-Độ trong: quan sát độ trong của sản phẩm ở điều kiện thường trong phòng
thí nghiệm.
-Độ dai: sản phẩm không bị vỡ khi cằm năm hay lấy ra khỏi khuôn, cắt mẫu.
-Màu sắc: ghi nhận màu sắc của sản phẩm.
-Mùi: ngửi và ghi nhận mùi của sản phẩm.
2.3.2. Phương pháp đo độ lún kim
a. Nguyên tắc:
Danh giá độ cứng của nén sản phẩm bằng độ lún sâu của kim thả rơi tự do
vao nên.
b. Cách thực hiện:
Dùng một thanh kẹp giữ chặt ống trụ thúy tinh thing đứng, dai 50cm. Đặt cách mặt nên đặt mẫu 8em, Cho mẫu thạch can đo đặt ngay phía
Trang 50
Luận van tết nghiệp
dưới ống trụ. Sử dụng kim với khói lượng m = 0.l 177g. Đặt kim sao cho
đầu nhọn của cây kim hướng xuống dưới, chủ ý giữ cây kim sao cho hướng
thăng đứng, dn định tại một mức nhất định (vi các lần khác thi nghiệm tiếp theo cũng phải có định kim ở mức đó đẻ có kết quả so sánh chính xác). Khi cây kim đã ôn định thì ta cho nó rơi theo đường ông mao dẫn ghim vào mẫu
thạch. Dùng thước đo chiều dài kim bị lún trong sản phẩm.
Kim Giá. ken
Ông trụ thủy
Hình 2.2 Sơ dd hệ thông đo độ lún kim
Mỗi mẫu thạch tương ứng với một tỷ lệ xác đỉnh, thí nghiệm được
lặp lại 3 lần tại 3 vị trí khác nhau trên cùng một mẫu.
2.3.3. Phương pháp đo màu theo hệ màu CIE
Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở ánh sáng phản xạ từ bat cứ bé mặt có mau nào cũng có
thé quy vẻ hẳn hợp của ba tia mau: đỏ (red); xanh lá (green); xanh đa trời (blue) với tỷ lệ thích hợp. Các màu được đo bảng phương pháp kích thích
ba giá trị màu giống như cảm nhận của mắt người hoặc đo phd phản xạ.
Trong quá trình đo ánh sang được chiếu tới mẫu do. Anh sáng phản xạ
di qua một hệ thông ống kinh vả tới bộ cảm biến, bộ cảm biển nay dùng đẻ
đo cường độ ánh sáng của mỗi màu và chuyển tín hiệu cảm nhận được cho
Trang 51
Luận văn tốt nghiệp
một máy tính. Tại đó, các tín hiệu này được đối chiếu với giá trị cảm nhận tương ứng của 3 loại tế bào hình nón trong mắt người được xác định theo chuẩn quan sát của CIE.
Khdéng gian màu
Hai không gian màu thuộc hệ thống CIE được sử dụng phổ biến nhất là
CIE - Lab và CIE - LCh [18, 19].
` e š 5 š 8 £ # š 8 8
Hình 2.3 Không gian màu CEI Lab và CEI LCh
ô Khụng gian mau CIE - Lab
Dé thuận lợi cho việc tính toán và so sánh các màu với nhau, năm 1976 CIE giới thiệu một hệ thống sắp xếp mau sắc CIELab. Trong đó sử dụng 3 thông số:
L: độ sáng.
a: tọa độ màu trên trục đỏ-lục.
b: tọa độ màu trên trục vàng- lam.
Giao điểm của 2 trục a và b là điểm vô sắc (den, ghi, trắng tùy thuộc vào độ sáng). Những đoạn có cùng tông màu trong mặt phăng ab năm trên một đoạn thắng kéo dài từ điểm trung tâm ra phía ngoài. Trục độ sáng L có
Trang 52
Luận van tốt nghiệp
giá trị từ 0, ứng với màu đen đến 100 ứng với màu trắng. Những màu có cùng độ sáng nằm trên mặt phẳng song song với mặt phẳng giấy.
Le =n
Hình 2.4 Không gian màu CEILab
ô Khụng gian màu CIE -LCh
Không gian màu LCh sử dụng chung biểu đồ với không gian màu Lab
nhưng thay vì sử đụng trục tọa độ vuông thì nó lại sử dụng trục tọa độ hình
trụ.
L: thé hiện độ sáng, có giá trị 0-100 (gốc tọa độ là 50).
C: thể hiện cường độ màu.
h: thể hiện góc màu, liên quan đến tông màu.
Góc màu được biếu dién trên vòng tròn màu, theo chiều ngược kim
đồng hồ, có những giá trị đặc biệt sau: 0 hay 360°: màu đỏ; 90°: mau
vàng; 180°: màu xanh lục. 270°: màu lam.
Các giá trị C và h được xác định từ a và b theo công thức:
Cường độ màu C = Va’ + b?
Góc mau “ = arctan BH5
Luận van tốt nghiệp
b._Cách thực hiện:
Tiến hành: đo màu bằng máy Minolta hiệu CR-300, Nhật Bản. Sử dụng
không gian màu CIELab,
Cắt mẫu sản phẩm sao cho độ dày trong khoảng 0.5 cm. Các kích thước khác lớn hơn đường kính đo của thiết bị (khoảng 0.5 cm). Đặt mẫu vật lên nên gach men tring, sau đỏ đặt phía trên một lam kính thủy tỉnh.
Dau đo của thiết bị đặt sát vào lam kính thủy tinh và vuông góc với mặt nên. Do 3 lần, so sánh và lay giá trị trung bình.
2.3.4. Đo quang phổ hap thu
a. Nguyên tắc:
Các bức xạ do nguồn cung cấp được bộ tạo đơn sắc tách riêng thành từng
giải sóng hẹp (đơn sic), được bộ phận chia chùm sáng hướng chùm tia đơn sắc lan lượt qua cuvet chứa dung môi và cuvet chứa mẫu. Detector sé so sánh cường độ bức xạ đi qua mẫu ( I; ) và đi qua dung môi ( lạ ) , chuyển
tín hiệu quang thành tín hiệu điện va tính toán định lượng dựa vào định luật
Lambert - Beer, bộ tự ghi thường được nối với máy tính với các phần mềm chuyên dùng có khả năng tính toán, lưu giữ phd, đối chiếu va so sánh khi
Các máy UV - VIS thường cung cấp cho ta đường cong A = f2 ) hoặc A = f(v) hay = f(A ). Phổ = f (2. ) chỉ phụ thuộc vào bản chất của chất hap thu mà không phụ thuộc vào nông độ của chất đó như các phố A = f(2.
) hoặc A = (v ).
Các máy quang phổ UV - VIS thông thường có khả năng ghi phd trong vùng tử ngoại gan vả vùng khả biến (200 - 800) va một số máy còn có thé đo đến vùng hỏng ngoại gắn (1000nm ). Chỉ có các máy quang phd
đặc biệt mới đo được ở các vùng tứ ngoại xa. còn gọi la ving tử ngoại chan không (2. < 200 nm) [20].
Tiến hành trên máy quang phô hap thu Helios Epsilon.
Luận vấn tt nghiệp
b. Cách tien hành
Mẫu sản phẩm được hòa tan trong dung môi Ethanol với nồng độ thích hợp. Lọc dé loại bỏ cặn không tan néu can.
-Xác định bước sóng hấp thu cực đại: Quang phô hấp thu của dung dich được quét từ 350 đến 700nm. Quan sát phd, xác định bước sóng hap
thu cực đại.
-Do độ hap thu tại bước sóng xác định: dung dịch được cho vào cuvet, đặt trong máy. Cài đặt bước sóng hap thu và đọc giá trị.
2.3.5, Xác định phân bố kích thước hạt
Do DLS (Dynamic light scattering):
Kích thước của hạt của hợp chất curcuminiod được xác định bằng
thiết bị đo phân bế mật độ hạt.
Nguyên ty do: Khi ánh sáng va đập vào các hạt, sự phân tán xảy ra.
Ánh sáng được phân tán theo mọi hướng nhưng các hạt lớn bị phân tán phía
trước, còn các hạt nhỏ hơn thì bị phân tán ở cạnh và phía sau. Đèn Vonfam,
với bước sóng ngắn hơn, thích hợp hơn tia laser He-Ne có bước sóng dai hơn để tạo các mẫu phân tán tốt trong các hạt nhỏ hơn. Bước sóng càng ngắn thì cảng đo được các hạt cảng nhỏ. Đường kính hạt được tính toán dựa vào thuyết Mie theo mẫu phân tán quan sát được.
Thiết bị có thể xác định kích thước hạt và trạng thái phân bé của hạt.
Với nguồn sáng là tia laser He-Ne ImW và đèn Vonfam 50W. Đầu đò dang vòng có gắn 75 diode ảnh với 12 diode phóng xạ được thêm vao. Thiết bị
có thé đo được những hat có kích thước từ 0.02uim đến 2.000um. Thời gian
đo mẫu nhanh, Độ chính xác cao.
Luận van tốt nghiệp
Thí nghiệm được thực hiện trén máy Horiba LA 920 tại phòng thi
nghiệm Trọng điểm Quốc gia- Trung tâm Vật liệu Polymer & Composit- Dai học Bách Khoa TP. Hồ Chi Minh.
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, viết tắt SEM) là một loại kính hiển vi điện tử có thé tạo ra ảnh với độ phân giải cao của be mặt mẫu vật sử dụng chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra tir tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Thí nghiệm được thực hiện tại Viên khoa học và công nghệ Việt Nam
trên máy Jeol JSM-7401F (Field Emission Scarning Electron Microscope),
ở phòng thí nghiệm hién vi điện tử quét.