Bang 3.10: Khdo sát khoảng nông độ tuyến tính
3.3. Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu cá
3.3.1. Khảo sát thời gian sấy cá
Các quá trình khảo sát xử lý mẫu được thực hiện trên nên cá ngừ, khảo sát thời
gian say cá chúng tôi có định nhiệt độ say là 80°CÍ””Ì Và say trên 5 đĩa thủy tinh cùng
mẫu cá ngừ và cùng lúc.
Sau khi say xong, chúng tôi xay đồng nhất mẫu vả cân chính xác 0,5 g dé phá mẫu. Tién hành trên 3 mẫu sấy ở ba khoảng thời gian khác nhau 4 giờ, Š giờ, 8 giờ.
Tién hành phá mẫu và thực hiện theo quy trình hình 3.9, có làm thêm một mẫu trăng và đo ghi lại tín hiệu độ hap thụ.
Bảng 3.13: Khối lượng cá phụ thuộc theo thời gian say ở 80°C
Thời gian (giờ)
— ——3.35357
1.97658
Hình 3.8: Khối lượng cá phụ thuộc theo thời gian say ở 80°C
35
Khóa luận tắt nghiệ, Phan Thanh Tùng
oa 000
oa pin
Nhận xét: Thời gian sấy cá từ 4 giờ đến 8 gid, khối lượng cá thay đổi rat it. Có
thé nói là khôi lượng cá không đôi. Theo kết quả bảng 3.9 thì thủy ngân không bị mat đi trong quá trình sấy cá ở thời gian dài.
3.3.2. Khao sát nhiệt độ sấy cả
Dé khảo sát nhiệt độ. chúng tôi tiến hành sấy cá ở 60°C, 80°C, 100°C Ph P*
Bảng 3.15: Khói lượng cả phụ = theo thời gian say ở 6€
— —————I — | ãã —
————IT —— | — BA ee ————( | 7, ~
TT —— | — IHNN
§ 1,64367
Ề 8.0
70 6.0 5.0 40
3.0
2.0
1.0 giờ
0.0
0 1.5 3 4 5 6 7 8
Hình 3.9: Khdi lượng cá phụ thuộc theo thời gian say ở 67°C
36
Khóa luận tốt nghiệp Phan Thanh Tùng
8.0
7.0
6.0 5.0 4.0 3.0 2.0
0.0 _1.0
0 0.5 1 15 2 25 3 35
Hình 3.10: Khối lượng cá phụ thuộc theo thời gian say ở 100°C
Dựa vào số liệu khảo sát khối lượng cá phụ thuộc vảo thời gian sấy ở ba nhiệt độ
60°C, 80°C, 100°C. Chúng tôi tiến hành khảo sát yếu tô nhiệt độ bằng cach lay 3 mẫu:
mẫu 60°C (6 giờ), 80°C (4 giờ). 100°C (2 giờ) xay nhuyễn đồng nhất mẫu. Sau đỏ cân chính xác 0,5 g rồi phá mẫu va tiến hành theo quy trình hình 3.9, kèm theo mẫu trắng đẻ trừ nẻn.
Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.17
Bảng 3.17: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ say cá đến độ hap thụ
Độ hap thụ (A)
ot TET | tạ | BE | 90)
[ G80 | N67 | omer | 0ãm | aor [aa
37
Khóa luận tốt nghiệp Phan Thanh Tùng
Nhận xét: Ở 3 khoảng nhiệt độ khác nhau 60°C, 80°C, 100°C, độ hấp thụ như nhau. Có thẻ nỏi thủy ngân không bị mất đi khi say ở 3 nhiệt độ trên. Nên chúng tôi chọn nhiệt độ sấy ca lả 100°C trong 2 giờ.
3.3.3. Khao sát thể tích axit HNO; đặc phá mẫu
Say cá 100°C trong 2 giờ. xay nhuyễn, cân chính xác 0.5 g cho lần lượt vào mỗi cell phá mẫu. lam tổng cộng 5 cell. Sau đó, lan lượt thêm 4, 6, 8. 10, 12 mL HNO; đặc vào mỗi cell. Tiến hành phá mẫu có kèm theo mẫu trắng và tiến hành theo các bước còn lại như quy trình ở hình 3.9. Cudi cùng đo và ghi lại tín hiệu 46 hap thụ.
Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.18
__... Bảng 3.18: Khảo sat ảnh hưởng của thể tích axit HNO, đặc đến độ hắp thụ
Thể tích —— Độhẫpthụ(A) HNO,
—T6— | 888 | es | 0888 0.006 —
1 | 060 | 0007 | 0008 | 0607 -
Nhận xét: Thẻ tích HNO tối ưu cho quá trình pha mẫu là 10 mL. Vì độ hap thụ
cao nhat va RSD (%) nhỏ.
3.3.4. Khao sát thể tích dung dịch KMnO, 60 g.LTM'
Say cá 100°C trong 2 giờ. xay nhuyễn. cân chính xác 5 lần, mỗi lần 0,5 g rồi lần
lượt cho vảo 5 cell phá mẫu. Thêm tiếp mỗi cell 10 mL HNO; đặc rồi phá mẫu kèm theo mẫu trắng. Sau khi phá mẫu. hút khí NO), chuyển dung dịch sang bình định mức 100 mL. Cho lần lượt vao mỗi bình thé tích KMnO, là 10, 30, 50, 60, 70 mL. Dé 2 giờ. khử lượng dư KMnO, bằng cách nhỏ từ từ dung dich hydroxylamin clorua cho đến mat mau, định mức bang nước cất. Cuối cùng đem do và ghi lại tín hiệu độ hap
thụ.
Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.19.
38
Khóa luận tốt nghiệp Phan Thanh Tù
SH mm nn 0007 | 03 —|
888 | T06 |
Nhận xét: Tại thể tích 50 mL. có độ hấp thụ cao nhất, độ lệch chuẩn tương đối
nhỏ nên chúng tôi chọn thé tích KMnO, tôi ưu là 50 mL đồng thai tiết kiệm hóa chất.
3.3.5. Khảo sát thể tích dung dich hydroxylamin clorua 200 g.L!
Cách tiến hành giống như khảo sát thé tích KMnO¿, nhưng khi nhỏ tir từ dung
dịch hydroxylamin clorua dé khứ lượng du KMnO, đến khi mắt màu (binh 1), sau khi mắt mau cho thêm 2 mL dung dich hydroxylamin clorua (bình 2), sau khi mat mau cho thêm 4 mL dung dịch hydroxylamin clorua (bình 3). Định mức bằng nước cất rồi đem đo ghi lại tín hiệu độ hap thụ.
Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.20.