Thé tích Độ hap thy (A) NHOH.HCI
200 gL"
(mL)
Lan | Lan 3 Trung binh
0,007 0,007 0,007 0,4
0607 — | 0.007 0607 | 08
Beant | 087—| ðM&—| nee | toe] 3
Nhận xét: Lượng du dung dich NH;OH.HCI ảnh hưởng không dang kẻ đến quá trình phân tích. Nên tôi chọn tôi ưu 1a lượng vừa đủ khử mat mau dung địch thuốc tim.
39
Khóa luận tốt nghiệp Phan Thanh Tùng
3.3.6 Khảo sát ảnh hướng của áp suất phá mẫu
Say cá 100°C trong 2 giờ. xay nhuyễn rồi cân chính xác 5 lần, mỗi lan 0,5 g cho vào 5 cell phá mẫu. Thêm 10 mL HNO, đặc vào mỗi cell, Sau đỏ, phá mẫu 5 lan ở 5 áp suất khác nhau 30. 40, 50, 60. 70 psig, kẻm theo mẫu trắng. Phá mẫu xong. hút khí NO; trong tủ hood, chuyển dung địch sang bình định mức 100 mL. Cho lần lượt vảo mỗi binh 50 mL dung dich KMnO,. dé 2 giờ. Khử lượng dư KMnO, bằng cách nhỏ tir từ dung dịch hydroxylamin clorua cho đến mat màu, định mức bằng nước cat. Cuỗi cùng đem do va ghi lại tín hiệu độ hap thụ.
Kết quả thu được trình bảy ở bang 3.21
Nhận xét: Ap suất phá mẫu ít ảnh hưởng đến quá trình phân tích, mẫu cá dễ bị phá hủy hoàn toản. Chúng tôi chọn áp suất phá mẫu tốt nhất là 40 psig. vì trong quá
trinh phá mẫu ching tôi thấy áp suất ổn định va hạn chế màn bị thủng.
3.3.7. Khao sát ảnh hưởng của thời gian phá mẫu
Say cá 100°C trong 2 gid, xay nhuyễn rồi cân chính xác 4 lần 0,5 g cho vào 4 cell phá mẫu. Thêm mỗi cell 10 mL HNO, đặc rồi phá mẫu 4 lần ở 4 khoảng thời gian phá
khác nhau 0.5: |; 2; 3 phút, kèm theo mẫu trắng. Sau khi phá mẫu. hút khi NO),
chuyển dung dich sang bình định mức 100 mL. Cho lần lượt vào mỗi bình 50 mL dung
dịch KMnO,, để 2 giờ. Khử lượng dư KMnO, bằng cách nhỏ từ từ dung dịch hydroxylamin clorua cho đến mắt màu, định mức bằng nước cắt. Cuối cùng đem đo vả
ghi lại tín hiệu độ hắp thụ.
Kết quả thu được trình bày ở bảng 3.22
Khóa luận tốt nghiệp Phan Thanh Tùng
Nhận xét: Thời gian pha mẫu ít anh hướng đến quá trình phân tích hay nói cách
khác là mẫu cá dễ bị phân hủy. Chúng tôi chọn thời gian phá mẫu là 2 phút cho quá
trình phân tích vì để áp suất tăng từ tử tránh nguy hiểm.
3.4. Khao sát hiệu suất thu hồi của quy trình xử lý mẫu cá
Tiền hành khảo sát hiệu suất thu hỏi trên 3 nên mẫu cá: cá ngir, cá thu, cá bạc má.
Mỗi nén cá tiến hành độc lập 3 lần đo và thêm chuẩn 3 lần. Mục đích thêm chuẩn dé đánh giá hiệu suất thu hỏi.
Mỗi nên cá, sấy 100°C trong 2 giờ, xay nhuyễn, cân chính xác 6 lin 0,5 g lin lượt cho vào 6 cell phá mẫu. Thêm vào 3 cell mỗi cell 1 mL Hg”* 100 ug.L”Ì. Sau đó phá
mẫu theo quy trình đã tôi ưu như hình 3.13, có kèm mẫu trắng. Phá mẫu xong, hút khí NO; trong tủ hút, rồi chuyển dung dich sang bình định mức 100 mL. Cho lần lượt vào mỗi bình 50 mL dung địch KMnO,, để 2 giờ. Khử lượng dư KMnO, bằng cách nhỏ từ từ dung dịch hydroxylamin clorua cho đến mắt màu, định mức bằng nước cắt. Cuối cùng đem đo và ghi lại tín hiệu độ hap thụ.
Kết quả đo độ hap thụ ta suy ra nông độ thủy ngân từ phương trình đường chuẩn.
Và tính hiệu suất theo phương pháp thêm chuắn.
Kết quả thu được trình bay ở bảng 3.23.
4l
Khóa luận tốt nghiệp Phan Thanh Tùng
]—————————ễỄễễễ>ễễ__..
Loe phần thịt cá. xay nhuyễn
Sấy khô ở 100°C cho đến khi khối lượng không đỏi
Xay nhuyễn, cân chính xác 0.5 g mẫu cá cho vào bình pha mẫu
Sau đó đặt trong tủ hood 30 phút
hút khí NO; và chuyển dung dịch
mẫu sang bình định mức 100mL
Thêm 50 mL dung địch KMnO,
60 g.L rồi chờ ít nhất 2 giờ
Thêm tử từ dung dịch
hydroxylamin clorua 200 g.L.ˆ' để
khử lượng du dung dịch KMnO,
đến mat mau.
Định mức thành 100 mL
Hình 3.11: Quy trình xứ lý mẫu cá cho phân tích T-Hẹ đã tỗi ưu
42
Khóa luận tốt nghiệp Phan Thanh Tùng
Bảng 3.23 : Hiéu suất thu hồi trên nên mẫu cả
ng độ TB
Hg không
thêm chuân
2,14120,099
Nhận xét: Hiệu quá của phương pháp theo chúng tôi là đạt vì hiệu suất thu hỏi khoảng 80,9 - 108,6 %, có thẻ chấp nhận phương pháp đẻ phân tích mẫu thật.
3.5. Phân tích mẫu thật
3.5.1. Lay mẫu
Chúng tôi tiến hành lấy mẫu ở 3 siêu thị, mỗi loại cá dé phân tích được mua ở 3
siêu thị đỏ. Mẫu cá sau khi mua được đựng trong túi nilon sạch và đưa vẻ phòng thí nghiệm. Rửa sạch bằng nước cắt, lóc thịt từ phần đưới đầu đến đuôi, xay nhuyễn, lấy một phan đem cân rồi say khô và lại cân dé xác định tỉ lệ khối lượng khô và ướt. Sau đó xay nhuyễn. Cân 3 Jan chính xác 0,5 g dé phân tích theo quy trình đã được tối ưu ở
hình 3.13.
43