2.1.3.1 - Phân tích hàm lượng kim loại.
Hàm lượng các ion kim loại Cu, Mn được xác định bằng phương pháp chuẩn độ complexon, ion kim loại Fe bằng phương pháp pemanganat tại
phòng thí nghiệm Hóa đại cương - Khoa Hóa - ĐHSP. Các kết quả được
ghi ở bảng 7, trang 52.
Xác định hàm lượng Cu’,
Cân 0,2 gam phức đồng lactat, hòa tan trong nước cắt, định mức tới 100
ml thu được dung dịch có màu xanh dương nhạt. Hút 10 ml dung dịch trên cho vào bình tam giác, thêm từ từ từng giọt dung dịch đệm amoni pH = 10
cho đến khi kết tủa tan, thêm 50ml nước cất, nếu thấy kết tủa xuất hiện trở
lại thì thêm tiếp vài giọt dung dịch đệm cho đến tan hết, dung dịch trở nên
trong suốt, cho chỉ thị murexit cỡ bằng 1 hạt ngô, dung dịch có màu vàng, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tim hoa cà [17]. Chuẩn độ 3 lần ghi kết quả.
Thiết lập công thức tính toán:
Xác định khối lượng Cu" trong 10 ml dung dịch đem chuẩn độ:
Theo định luật đương lượng:
Vepra- Nepta = Vou". No”
Vepra -0,01.2 = 10, —CU* 107.2
63,546 Mo 24 = Vepra.63,546.107
Hàm lượng coban (%) %Cu = — .100% = 24,3%a
0,2
Trang 47
$ Xác định hàm lượng Mn’’,
Hòa tan 0,2 gam phức mangan lactat vào nước cất, định Imitc đến 100
ml. Hút 10 ml cho vào bình tam giác 250 ml, thêm 3 ml hidroxiamin, 5ml dung dịch đệm amoni, 3 giọt ericrom đen T (dung địch eriot). Dung dịch có
màu đỏ mận, Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M đến khi dd chuyển
sang màu xanh [10]. Lap lại 3 lần, ghi kết quả.
Thiết lập công thức như trên ta có:
Khối lượng Mn”” trong
10 ml dd chuẩn độ
mua; = Vepra.54,938. 10” (gam)
Khối lượng MnỶ” trong mẫu phân tích
Hàm lượng mangan (%)
4 Xác định hàm lượng Fe”,
Hòa tan 0,2g phức sắt lactat vào nước cất, định mức đến 100ml. Lấy
chính xác 10ml dung dịch trên cho vào bình tam giác, đun nóng dung dịch
đến 80-90°C (không để sôi). Cho vào dung dịch đang nóng từng giọt dung
dịch SnCl;, lắc đều sau mỗi giọt, cho đến khi mất màu vàng của Fe” bởi một
giọt dư SnCl;. Thêm dư 1-2 giọt SnCl;. Làm lạnh dung dịch thu được đến
nhiệt độ phòng (ngâm nước lạnh).
Thêm tiếp 20ml nước cắt, lắc đều, sau đó vừa lắc vừa thêm nhanh vào dung dịch phân tích cùng một lúc 10ml HgCl; 5%, lắc đều, tạo được Hg;Cl;
ở dạng giải lụa lấp lánh (nếu không thu được giải lụa mà có kết tủa trắng
bông hoặc xám đen thì phải làm lại từ đầu).
a (gam/0,2 gam mẫu) = Vgpr.54,938. 10
= a = 9
%Mn 02 100% = 20,33%
Trang 48
Sau khi thu được giải lụa, để yên dung dịch khoảng 2-3 phút thêm tiếp 20ml nước cắt và 20ml hỗn hợp bảo vệ (MnSO, + H;SO, + H;PO,). Lắc đều và chuẩn độ bằng KMnO, 0,01N cho đến khi xuất hiện mau tím nhạt bởi một giọt KMnO, dư, không mất trong 30 giây. Ghi lại thể tích KMnO, đã dùng,
lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình. [18]
Thiết lập công thức tính toán:
Xác định khối lượng Fe” trong 10 ml dung dịch đem chuẩn độ:
Theo định luật đương lượng:
Vswo,. Nuwso, = Vee”. Nee”
Vesaeo, 0,01 = 10. 55847 10Re
m per = Vxu„o,.55,847.10” (gam)
Khối lượng sắt Fe” trong mẫu phân tích:
a (gam/0,2 gam mẫu) = V,„„„„ .55,847.10
2.1.3.2 - Phân tích hàm lượng C, H.
Hàm lượng C, H của các phức chất được phân tích tại Trung Tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Do Lường Chất Lượng 3. Kết quả phân tích được dẫn ra
ở phần phụ lục (hình 1, 2, 3), và ghi ở bảng 7, trang 52.
2.1.4- DO PHO HAP THY ELECTRON.
Phổ hap thy electron của các phức chất được đo trên máy Perkin Elmer
Lambda 25 UV/VIS Spectrometer, cuvet QG Hellma, tại phòng phân tích
Hóa Lý-Khoa Héa-DHSP. Phổ UV được đo trong dung môi nước cắt đối với phức đồng và sắt lactate, dung môi axit lactic 10°M đối với phức mangan
Trang 49
lactate. Dung dịch so sánh tương ứng là nước cắt và axit lactic 10° M. Phố VIS được đo trong nước cất với dung dịch so sánh là nước cất đối với phức đồng và sắt lactate, trong axit lactic 0,1M với dung dịch so sánh là axit lactic
0,1M đối với phức mangan lactate. Phố của các phức được dẫn ra trong phần
phụ lục (hình 12 — 17). Kết quả tính toán được ghi ở bảng 8, trang 53.
2.1.5- ĐO PHÓ HÁP THỤ HÒNG NGOẠI.
Phổ hấp thụ hồng ngoại của các phức được đo dưới dạng viên nén, trộn với
KBr rắn trên máy FTIR - 8400S - SHIMADZU tại Trường Dai Học Sư Pham, phòng Phân Tích Hóa Lý. Phổ của các phức được dẫn ra trong phan phụ lục
(hình 8, 9, 10). Kết quả quy kết một số vân quan trọng được trình bày trong
bảng 9, trang 54.
2.1.6 - ĐO ĐỘ DAN ĐIỆN.
Độ dẫn điện phức chất được đo trên máy Digital Conductivity Meter, tại phòng thí nghiệm Hóa Ly-DH Khoa Học Tự Nhiên. Kết quả được ghi ở bảng
10 trang 54.
Cân 0,05 gam phức đồng lactat hòa tan trong nước cất 2 lần, định mức đến 100 ml. Dung dịch có nồng độ 1,925.10°M.
Cân 0,05 gam phức sắt lactat hòa tan trong nước cất 2 lần, định mức 100 ml. Dung dịch có nồng độ 1,466.10°M.
Cân 0,05 gam phức mangan lactat hòa tan trong nước cất 2 lần, định mức đến 100 ml. Dung dịch có nồng độ 1,858.10M.
Một số tính toán:
Nước cắt có độ dẫn điện là x= 4,4.10(Q em”)
và i = 9,48.10°(0").
Theo công thức : z= ` B
4,4.10°
= 0,464 Trang 50
2.1.7- PHÂN TÍCH NHIỆT.
Sự phân hủy nhiệt của các phức chất đo trong khí quyền nitơ, trên máy
NETZSCH STA 409PC/PG, tại Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, với
nhiệt độ khảo sát từ khoảng 30 — 500°C, tốc độ gia nhiệt 10°/phut, lượng mẫu phân tích 5 mg. Giản đồ phân tích nhiệt được dẫn ra trong phần phụ lục. Giản đồ phân hủy nhiệt của các phức được dẫn ra ở phần phụ lục (hình 4, 5, 6). Kết
quả quá trình phân hủy nhiệt của các phức được ghi ở bảng 11, trang 55.
Trang 51
I0/'6S£
8uụn| I0ằ jouw
9 ugIYysu 2nud 8uon ọ) uạÁn8u 2g 8uôn| WRH :/ 8ượg Trang 52
Bảng 8: Một số vân hấp thụ trên phổ electron của phối tử và
các phức chat.
Phố tử ngoại | Phố khả kiến
Tên chất Công thức phân tử
À>ô./ lục Àaxâ
mm. | |
[Cu(C3HsO;),].H20 | 226,06 /3.17 | 798,27/ 25.32 418,97/202.66
[Fe(C3H;O3)3].H20 336.69 / 3.2% 423,38 / 221,49 3 373)-112 v 3.26 747,50/4.42
975,50 / 21,5 205,82/0.93 | 528,50/0,10 209,40/1.08 | 428,87/0,12 214,46/1.01 403,93/0. I Š 221,75/1,00
230,40/1,53
337,5091/0,32 Mangan
[Mn(C3Hs03) (H;O);]
lactat
a Tora etait
Bảng 9: Quy kết một số vân phổ IR quan trọng của phối tử và
các phức chât
1116
[Cu(C;H¿O;};].HạO
1047
GiND01B6 1112
[Fe(CsHsO›)]. 1047
Xược = Độ dẫn điện | Số ion X > %ro | phéntrp | phân ly
[omens [oll al
HE eas aaa e
CsHs03)2 (HzO) |” 1087 | 5471114
[Mn(C3Hs aa
1043
Bảng 10: Kết quả đo độ dẫn điện của các phức chất nghiên cứu.
| Sắtlatat | 0.112107 | 5,197.10° | 4757107 | 3245 | 0 —_
| Mangan lactat | 0,298.10” | 1383.107 | 1339109 | 7205 | 0 |
Trang 54
Bảng 11: Kết quả phân tích nhiệt của các phức nghiên cứu. (Chỉ xét các hiệu ứng mắt nước kết tinh và nước phối trí của phức).