Kính hiên vi điện tử quét (SEM)! - Các phương pháp- 123docz.net

1.6. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của bột nano

1.6.3. Kính hiên vi điện tử quét (SEM)!

Kinh hiển vi điện tử quét (SEM): 1a loại kính hiển vi điện tử có thé tạo ra ảnh cỏ độ phân giải cao của bẻ mặt mẫu.

SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 27

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến

Hình I1: Kính hiền vi điện tử quét ((SEM)

Ưu điểm

Không can phá mẫu khi phân tích và có thé hoạt động trong môi trường chân không thắp.

Nguyên lý hoạt động

Một chùm điện tử đi qua các thấu kinh điện tử để hội tụ thành một điểm rất nhỏ chiếu lên bẻ mặt của mẫu nghiên cứu. Nhiều hiệu ứng xảy ra khi các hạt điện tử của chim tia va chạm với bẻ mặt của vật rắn. Từ điểm chùm tia va chạm với bẻ mặt của

mẫu có nhiều loại hạt, nhiều loại tia phát ra (tín hiệu). Mỗi loại tín hiệu phản ánh một đặc điểm của mẫu tại điểm được điện tử chiếu vào. Ví dụ:

- Số điện tử thứ cấp (điện tử Auger) phát ra phụ thuộc độ lỗi lõm ở bề mặt

mẫu.

Số điện tử tản xa ngược phát ra phát ra phụ thuộc điện tích hạt nhân Z.

- Bude sóng tia X phát ra phụ thuộc nguyên tử ở mẫu là nguyên tố nào (phy

thuộc Z)...

Cho chùm điện tử quét trên mẫu, đồng thời quét một tia điện tử trên màn hinh của đèn hình một cách đồng bộ. thu và khuyết đại một tín hiệu nào đó của mẫu phát ra dé làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên man hình và ta thu được

ảnh.

Cho tia điện tử quét trên ảnh với biên độ d nhỏ (cỡ mm hay jim) còn tia điện tử

quét trên mản hình với biên độ D lớn (bằng kích thước của màn hình) khi đó ảnh có

độ phóng đại D/d.

SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 28

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiền

Độ phóng đại của kinh hiển vi điện tử quét thông thường từ vài ngàn đến vai trăm ngan lan. Năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia điện tử hội tụ chiếu lên mẫu.

Với súng điện tử thông thường (sợi đốt là dây vônfram uốn hinh chữ V). năng suất phân giải là 5 nm đối với kiểu ảnh điện tử thứ cấp. Như vậy chi thấy được những chỉ tiết thô trong công nghệ nano.

Những kính hiển vi điện tử tốt có súng phát xạ trường, kích thước chùm điện tử chiếu vào mẫu nhỏ hơn 0.2 nm, có thé lắp thêm bộ nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược dé quan sat các hạt cỡ 1 nm và theo đôi được cách sắp xếp nguyên tử trong từng hạt

nano do.

Ung dung

Loại hiển vi này có nhiều chức nang nhờ kha năng phóng đại và tạo ảnh rất rõ

nét, chi tiết. Hiển vi điện tử quét SEM được sit dụng để nghiên cứu bề mặt của xúc

tác cho phép xác định kích thước và hình dạng của vật liệu.

Trong dé tài nay kích thước hạt và hình dang cia mẫu được xác định bằng

phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) trên máy FE-SEM Model S4800 của

hang Hitachi Nhật Bản tại Viện Khoa học và Công nghệ Tp. HCM.

1.6.4. Phương pháp do độ từ hóa!”

Bắt cứ vật liệu nào đều có sự cảm ứng với từ trường ngoài (H), thể hiện

bằng độ tir hóa (từ độ - M). Ty số c= M/H được gọi là độ từ cảm. Tùy thuộc vao

giá trị, độ cảm từ có thể phân ra lam các loại vật liệu từ khác nhau. Vật liệu có c <<

0 được gọi là vật liệu thuận từ. Vật liệu cỏ e > 0 với giá trị rất lớn có thé là vật liệu

sắt từ, ferri tir. Ở đây, vật liệu tir tính ngụ ý là vật liệu sắt từ, ferri từ hoặc siêu thuận

từ.

Ngoài độ cam từ. một sé thông số khác cũng rất quan trọng trong việc xác

định tính chất của vật liệu. Ví dụ như: độ bão hòa từ M, (độ từ tính đạt cực đại tại từ

trường lớn). từ dư M, (độ tử tính còn dư sau khi ngừng tác động của từ trường

ngoai), lực kháng từ H, (từ trường ngoài can thiết để một hệ. sau khi đạt trạng thai

bão hòa từ, bị khử từ).

SVTH: Pham Quynh Lan Phuong Trang 29

GVHD: TS. Nguyễn Anh Tién

Hình 12: Dường cong từ trẻ của vật liệu sắt từ

Nếu kich thước của hạt giảm đến một giả trị nao đó (thông thường tir vải cho đến vải chục nanomet). phụ thuộc vao tửng vật liệu cụ thẻ. tinh sắt từ và ferri từ biến

mắt, chuyển động nhiệt sẽ thang thé và làm cho vật liệu trớ thành vật liệu siêu thuận từ. Đối với vật liệu siêu thuận từ. từ dư và lực kháng tử rất bé. Điều đó có nghĩa là.

khi ngừng tác động cua từ trường ngoài, vật liệu sẽ không còn từ tính nữa. đây là

một đặc điểm rat quan trọng khi dùng vật liệu nảy cho các ứng dụng y sinh học. Hạt

nano tử tinh dùng trong y sinh học can phải thỏa mãn ba điều kiện sau: tính đồng

nhất của các hạt cao, độ bào hòa tử lớn vả vật liệu có tính tương hợp sinh học

(không có độc tinh). Vật liệu sắt từ được phân thành hai nhóm chính là vật liệu từ

mềm và vật liệu từ cứng.

Vật liệu tử mém là các vật liệu được từ hóa và khử từ dé dang (Hình 12b).

Vật liệu từ mềm thường được dùng lam vật liệu hoạt động trong trưởng ngoàải. ví dụ như lõi biến thể. lði nam cham điện. các lõi dẫn từ... Thông số quan trọng dau tiên để nói lên tinh chất từ mém của vật liệu từ mém là lực kháng từ H,. Lực kháng từ của các vật liệu tử mém phải nhỏ hơn cỡ 100 Oe, Những vật liệu có tính tử mềm tốt.

thậm chí có lực kháng tử rất nhỏ (tới cỡ 0.01 Oc), Độ tử thẳm ban đầu (ụ = B⁄H) là thông số rat quan trọng dé nói lên tinh từ mém của vật liệu từ mềm. Vật liệu từ mem có độ tir thẳm ban dau từ vai trăm. đến vải ngàn. các vật liệu cỏ tính từ mém tốt có thé đạt tới vải chục ngàn. thậm chi hang trăm ngân. Các vật liệu từ mém như hợp kim Fe - Si, hợp kim Ni - Fe, hợp kim vô định hình và nano tinh thẻ... Dai với vật

liệu tử cứng (Hinh 12b) có những tính chất trái ngược với vật liệu từ mẻm. Vật liệu từ cứng có lực kháng tir cao. điều kiện tôi thiệu lả trên 100 Oc. nhưng vật liệu tử

———-—--rFcr-rFrcrrrrrxrxr-rxrxrxrxrr—ccmmKbBbBFEKDb_b

SVTH: Pham Quynh Lan Phương Trang 30

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyén Anh Tién cứng phd biến thường có lực kháng từ cỡ hàng ngàn Oc trở lên. Nguồn gốc của lực

kháng từ lớn trong các vật liệu từ cứng chủ yếu liên quan đến đến dị hướng từ tinh

thé lớn trong vật liệu. Các vật liệu tử cứng thường có cấu trúc tinh thẻ có tính đối xứng kém hơn so với các vật liệu từ mềm va chúng có dị hướng tử tinh thẻ rất lớn.

Mẫu bột sau khi được điều chế được dén vào cốc thủy tỉnh nhỏ, cân mẫu.

Sau đó, cốc thủy tinh chứa mẫu trên được đặt vào khe từ của máy. Tiếp theo, nhập các dữ liệu nhằm giúp máy đưa ra kết quả chính xác nhất (mẫu ở dạng nảo: răn hay lỏng, khỏi lượng mẫu, thông số can lấy sau khi đo: H, va M,). theo dõi từ trường

của máy sao cho bão hòa với độ kháng từ của bột. Cuối cùng, cho máy hoạt động va

đưa ra biểu đồ đường cong tử trễ và kết qua theo yêu cầu.

Hình 13: Thiết bị đo từ tính MICROSENE EV11

Trong để tài này các đặc trưng từ tính của mẫu được đo ở Phòng thí nghiệm vật liệu từ và siêu dẫn thuộc Phân viện Vật lý Tp. HCM, loại máy Microsene EV11.

th”—————rr=—n==—————————————

SVTH: Pham Quynh Lan Phương Trang 31

GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến

2.1.1. Dung cy và thiết bị

¢ Cóc thủy tỉnh loại $0 ml, 100 ml, 500 ml

e Dia thúy tỉnh. nhiệt ké thủy ngân

e Máy khuấy tir MSC-400

e Chén sứ, chảy sử e Chén nung

2.1.2. Hóa chất

e Nước cat 2 lân.