hóa ướt.
2.3.1. Các đặc trưng của vật liệu nano YFeO; tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tua
SVTH: Phạm Quynh Lan Phương Trang 34
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyén Anh Tién 2.3.1.1. Kết quả phân tích nhiệt
Hình 16: Giản đỏ phân tích nhiệt của mẫu bột YFeO, điều chế bằng phương pháp
Từ đường cong phân tích khối lượng (đường TGA là đường màu xanh) ta thấy
sự mắt khối lượng chủ yếu xảy ra theo hai giai đoạn:
Giai đoạn | xảy ra từ nhiệt độ phòng đến khoảng 250°C (độ hụt khối lượng là 1,787mg tương ứng với 19,592%).Theo chúng tôi là sự giải hap phụ và mat nước bề
mặt.
Quá trình nảy xảy ra với hiệu ứng thu nhiệt và được khẳng định thông qua
đường DTA (pic thu nhiệt xảy ra ở 72,79°C).
Giai đoạn 2 xày ra từ 250°C đến khoảng 500°C khối lượng của mẫu giảm 1,758mg (tương ứng với 19,274%). Ở vùng nhiệt độ nay chúng tôi cho rằng xảy ra sự nhiệt phân các hyđroxit sắt (LI) và hydroxit ytri tương ứng.
Từ 500°C trở đi lượng sản phẩm hầu như không đối chứng tỏ ở nhiệt độ này các thành phần đã bị phân hủy và bay hơi hết.
Dựa trên giản dé phân tích nhiệt chúng tôi chọn cách xử lý nhiệt là nung sơ bộ
500°C trong Ih, sau đó năng lên các nhiệt độ 700°C, 800°C va 900°C trong th để
kiểm tra sự hoàn thiện việc kết tỉnh và tạo pha đồng nhất.
SVTH: Pham Quynh Lan Phương Trang 35
Hình 17: Giản dé XRD đã ghép với peak chuẩn của mẫu bột điều chế theo phương
pháp dong kết tủa, sau khi nung ở 700°C trong th
Yttriurm Iron Oxide
raureer
Ấ...C
wre
Hình 18: Giản dé XRD đã ghép với peak chuẩn của mau bột điều chế theo phương
pháp dong kết tủa, sau khi nung ở 800°C trong th
SVTH: Phạm Quynh Lan Phương Trang 36
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyén Anh Tién
Hình 19: Gián dé XRD đã ghép với peak chuẩn của mẫu bột điều chế theo phương pháp đẳng kết tủa, sau khi nung ở 900°C trong Ih
> Thete - ate
Ũ {
° ° ST ee Fe TE ee a TT EE eR ee ee ty
ee Rete a te ee
Hình 20: Giản đỏ chéng phổ XRD của mẫu bột điều chế bằng phương pháp đông kết tủa sau khi nung ở các nhiệt độ 700°C, 800°C. 900°C trong Ih
Quan sát giản đồ XRD của các sản phẩm thu được ở 3 nhiệt độ nung khác nhau, chúng tôi nhận thay:
SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 37
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiền
- Các phd XRD ở các nhiệt độ 800°C, 900°C gan như giống nhau và giống với phd
chuẩn YFeO:.
- Khi nung ở nhiệt độ 700°C ngoài các peak của sản phẩm mong muốn YFcO; vẫn còn xuất hiện các peak nhỏ của các tạp chất, điều này chứng tỏ độ tỉnh khiết của sản phẩm chưa cao. Do đó chúng tỏi tiếp tục nâng nhiệt độ nung mẫu lên 800°C và 900C.
- Khi nung ở nhiệt độ 800°C, chúng tôi thay các peak của sản phẩm đã được hình
thành rõ rệt, mẫu nung là chat chuẩn don pha đồng nhất.
Như vậy, thông qua kết qua phân tích nhiệt và kết quả nhiễu xa tia X, ta có thẻ miêu tả quá trình hình thánh đơn pha YEeO; bang các phương trình phan ứng hóa
học qua các giai đoạn sau:
Giai đoạn J; quả trình kết tua các hiđroxit Fe(OH), va Y(OH); bằng tác nhân kết tua là dung dịch kali hiđroxit
Fe(NO;); + 3KOH — Fe(OH). + 3KNO:
Y(NQ;); + 3KOH — Y(OH);| + 3KNO;
Giai đoạn 2: quả trình phân huy các hidroxit Fe(OH); và Y(OH); khi nung
mẫu ở nhiệt độ cao:
t9
2Fe(OH);=* FezO; + 3H;O
to
Giai đoạn 3: quả trình kết hợp giữa hai oxit sắt (IIL) và ytri tạo thành ferrit;
FeO; + Y;O; 22% „ 2VFeO;
2.3.1.3. Kết quả SEM của vật liệu
Nghiên cứu các mẫu bột nung trên bang phương pháp kính hiển ví điện tử quét (SEM). kết quả thu được như sau:
el
SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 38
Hình 21. Anh SEM của mau bột YFeO, tông hợp theo phương pháp đông kết tia
sau khi nung 700°C (t = 1h) với độ phóng đại khác nhau
Mẫu vật liệu YFeO; tổng hợp theo phương pháp đồng kết tủa trong nước sôi
với tác nhân kết tủa la KOH, sau khi nung ở 700°C (t = 1 giờ) có cau tạo là những hạt với kích thước từ 30 - 40 nm nhưng chưa đồng đều. Ở nhiệt độ 800°C các hạt hau hết là hình cầu có kích thước nano đạt 40 - 50 nm và độ đông đều cao nhất. Ở nhiệt độ 900°C cho kích thước lớn hơn (50- 70 nm) có dạng hình cầu hoặc hinh bau dục với sự phân cạnh yếu va độ đồng nhất kém hơn (các hạt phan tan không déu).
Có thé do ở nhiệt độ càng cao thi sự hình thành các hạt tinh thé cang nhiều củng với
sự kết dính giữa chúng tạo hạt có kích thước càng lớn, đồng thời tạo chim tỉnh thé làm giảm độ đồng nhất của mẫu
_————mmm———>>—>>mrTTTmmm=ZT“ù—————mmn
SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 39
Khóa luận tốt nghỉ GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến
2.3.1.4 Kết quả đo từ tính của vật liệu
Dé do các tính chat từ của vật liệu từ, ta sử dụng từ kế mẫu rung.
Hình 23: Đường cong từ trễ của mẫu bột YFeO; điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa nung ở nhiệt độ 700°C trong !h
SVTH: Pham Quynh Lan Phương Trang 40
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến
2.700E-1 2.500E-1 2.250E-1
2.000E-1 1.750E-1
1.500E-1 1.250E-1 1.000E-1
7 500E-2 -
5.000E-2 2.500E-2 0 000E+0 -2.500E-2
-5.000E-2
-7.500E-2
-1.000E-1
~1.250E-1
~1.500E-1
-1.750E-1 -2.000E-1 -2250E-1 -2.500E-1
-2700E-1
~18000
Hình 24: Đường cong từ trễ của mẫu bột YFeO, điều chế bằng phương pháp đồng
kết tủa nung ở nhiệt độ 800°C trong Ih
SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 41
Khoa luận tốt GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiền Bảng 1: Các đặc trưng từ tính cua mau bột YFeO, điều chế bằng
phương pháp đông két tủa nung ở 700°C và 800°C trong th
(Mẫu YFeO, điều chế theo | 700°C -lgiờ | 800°C lgiờ |
phương pháp đông kết tủa |
Độ từ hóa bão hòa Ms (cmu/g)
Lực kháng từ (He) (Oc) 376.13
Dựa vào bảng số liệu các đặc trưng tử tính của vật liệu va đỏ thị đường cong
tử trẻ ta thấy rằng ở nhiệt độ khác nhau thu được độ từ hoá va giá trị lực khang tir khác nhau. Mẫu bột sau khi nung ở 2 nhiệt độ 700°C vả 800°C trong th đều có lực kháng từ lớn hơn 100Oe, đồng thời giá trị từ dư khá nhỏ. Với yếu tỏ trên chúng tôi kết luận rằng vật liệu tông hợp thuộc loại vật liệu từ cứng, thích hợp trong việc chế tạo các nam chim vĩnh cửu hoặc được sử dụng làm vật liệu ghi tử trong các 6 đĩa
cứng, các bằng từ.
2.3.2. Các đặc trưng của vật liệu nano YEeO, ting hợp bằng phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trứng
2.3.2.1. Kết quả phân tích nhiệt
SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 42
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyén Anh Tién
Dr7Ga TGA DTA mn `_ x _ưng
000 |
; | 6682C ' | 246 70C 579 37C
‘04
| | 153 96C
| 000 {
200
| | 174 46C
| | 2000
Bo.) Weightloss 4347| ÿtLòs = -2%8#mg Xương:
avd ; -19 518%
| no
5 Ot Ỉ Weghtlos -4 657mg
| | OTA
| TGA ~35.176%
400 IGA
sa al 178 21C 249 13C 09 53C
| | 590 4&C
| +200
S98 _. @ga7c bal
| ~— ^^ 0\@ | a | ee 1.)
Teme ‡C|
FieNare — YFeO3 LTT tes —
— Ne 4 Ni Teme2iog Tine Gas
Same Wagnt 13 330mg] fom) (CC) fan}1000 1000.0 bì Ae
Hình 25: Giản dé phan tích nhiệt của mẫu bột YFeO, điều chế bằng phương pháp
sol-gel sứ dung long trăng trứng
Trong phương pháp này, chúng tôi sử dụng lòng trắng trứng để bao bọc muối.
Từ đường cong phân tích khối lượng (TGA) ta thấy độ hụt khối lượng trong toản bộ quá trình xảy ra từ nhiệt độ phòng đến 1000°C là 87,529 % ( lớn hơn rất nhiều so với phương pháp đồng kết tủa). Sự mắt khối lượng trong phương pháp này cũng xảy
ra chủ yếu ở ba giai đoạn.
Giai đoạn giám khối lượng thứ nhất xảy ra từ nhiệt độ phòng tới khoảng 150°C với độ hụt khối lượng 2.584 mg tương ứng là 19,518%. Tại 69,47°C, xuất hiện một pic thu nhiệt, chúng tôi cho rằng đó là do mat nước bề mặt vả giải hap phụ.
Giai đoạn giảm khối lượng thứ hai xảy ra từ 150°C tới 300°C kém theo sự giảm khối lượng 4,347 mẹ tương ứng là 32,835 %, Tại 175,21°C, xuất hiện một pic tỏa nhiệt nhỏ. Ở nhiệt độ này muối nitrat bắt đầu nhiệt phân. Đáng lẽ pic này phải là pic thu nhiệt nhưng do lúc này các chất hữu cơ trong lòng trắng trứng bắt đầu phân
SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 43
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyén Anh Tién
hủy thành CO;. HạO, N; va muội than. Ma phan ứng phân hủy các chất hữu cơ là
phan ứng oxi hóa tỏa nhiệt tạo ra pic tỏa nhiệt lớn đã bao phủ lên trên pic thu nhiệt
của sự nhiệt phân mudi nitrat.
Tại 249,13°C, xuất hiện một pic tỏa nhiệt là do các chất hữu cơ trong lòng trắng
trứng tiếp tục bị phân hủy mạnh.
Giai đoạn giảm khối lượng thứ ba xảy ra từ 300°C tới khoảng 620°C với độ hụt khối lượng 4,657 mg tương img là 35,176 %. Xuất hiện | pic tỏa nhiệt lớn ở
580,48°C, theo chúng tôi là do sự phân hủy hay quá trình cháy nhanh, mạnh của
chất hữu cơ còn lại của lòng trắng trứng tạo thành COs, Nạ và H;O. Và rất có thé từ
620°C trở đi bắt đầu có sự chuyển pha tạo perovskite YFeO; từ các oxit tương ứng.
Chúng tôi thấy rằng từ 620°C trở đi. sự thay đổi khối lượng bột là không
đáng kẻ. Dựa trên giản đồ phân tích nhiệt chúng tôi chọn cách xử lý nhiệt là nung sơ bộ sản phẩm ở 500°C trong Ih, sau đó nâng lên các nhiệt độ 700°C, 800°C và 900°C trong Ih để nghiên cứu các phương pháp tiếp theo (XRD, SEM).
tore
§/0110100%(w
Hình 26. Gian đồ XRD đã ghép với peak chuẩn của mẫu bột điều chế bằng
phương pháp sol-gel sử dung lòng trắng trứng, sau khi nung ở 700°C trong th
SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 44
Hình 27. Giản dé XRD đã ghép với peak chuẩn của mẫu bột điều chế bằng
phương pháp sol-gel sử dung lòng trắng trứng. sau khi nưng ở 800°C trong lh
Yttrium Iron Oxide
Hình 28. Gián đô XRD đã ghép với peak chuẩn của mâu bột điều chế bằng phương pháp sol-gel sử dụng lòng trắng trứng, sau khi nung ở 900°C trong Ih
SVTH: Phạm Quỳnh Lan Phương Trang 45
Khóa luận tết nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến
i f