LUAN VAN TỐT NGHIỆP GVHD: LÊ VĂN ĐĂNG

Một phần của tài liệu Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Tổng hợp 5-fomyl-8-hidroxiquinnolin, 3-(8-hiđroxi-5-quinolyl)-1-phennylprop-2-en-1-on và 3-(8-hiđroxi-5-quinolyl)-1-(p-tolyl)prop-2-en-1-on (Trang 39 - 44)

Tân sổ đặc trưng nhóm: theo quan niệm dao động nhóm ,những nhóm phân tử giống nhau trong các phân tử có cấu tạo khác nhau sẽ có những dao động vị

thể hiện ở những khoảng tần số khác nhau. Những tần số ứng với các dao động

nhóm rất có ích trong việc nhận ra các nhóm nguyên tử trong phân tử vì vậy được

gọi là tan số đặc trưng nhóm. Những nhóm chức này tác động hau như tách biệt

và không phụ thuộc vào phẩn còn lại của phân tử vì khi chuyển từ hợp chất này sang hợp chất khác tấn số dao động hấp thụ rất ít bị thay đổi. Thực tế phần còn

lại của phân tử tác động lên vị trí của tần số đặc trưng nhóm ở mức độ không lớn

lắm (khoảng 5 %),

Bảng | : Tân số dao động đặc trưng của một số nhóm chức .

Nhớm | Tỉẩnsố | Kihiệu | Ghỉch —_

Dao động biến dạng

Ar-H

3040 - 3010 VCH tìm Thường hay bị che

(y) phủ

Dao động biến dạng

Trans-RCH =CHR 970 - 960 (m) Yen không phẳng.

Khi liên hợp với C=

O ở 90 cm '

C=N.vòng 1660 - 1480

~OH liên kết hiđro

3650 - 3590 (bđ)

3600 - 3200 (m) Voi

Thường nhọn

Thường tù.Liên

kết

hiđro càng mạnh,

tan số càng

>C=C <, liên hợp với ¡MA | Vc.c Mạnh hơn so với

nhân thơm không liên hợp

>C=C < liên hợp với | 1650 - 1590 (m) | oe Thường yếu hơn so

nhóm cacbonyl với vân C=O

ag site the ~ 1580 (tb) | Cường độ ting khiao động khung liên hơn

Có cường độ lớn hơn hai vân kia

Ce Xà —

mam>

SVTH: TRINH THỊ HUONG trang 37

LUAN VĂN TỐT NGHIỆP GVHD: LÊ VĂN ĐĂNG

~OH, có liên kết

hiđro nội phân tử 3200 — 2500 (m

1715 - 1695

>C=O ( xenton œ,B-

Vùng phổ từ 1500 ~ 4000 cm", chứa các vân hấp thy của hầu hết các

nhóm chức như OH, C =O, C =N,.. nên được gọi là vùng nhóm chức. Vùng phổ

dưới 1500 cm” phức tạp hơn và thường dùng để nhận dạng toàn phân tử hơn là

xác định nhóm chức của nó và được gọi là vùng vân ngón tay.

Tần số đặc trưng nhóm phụ thuộc vào trạng thái vật lý như tương tác nội

phân tử gây nên. Ảnh hưởng này thường nhỏ nhưng có thể lớn nếu như xuất hiện

tương tác một phân tử như liên kết hiđro. Trong trường hợp đó việc xét đoán các

Tan số đặc trưng nhóm trước hết phụ thuộc vào mối liên kết giữa các

nguyên tử trong nhóm tức phụ thuộc vào độ bén vững của liên kết và khối lượng của các nguyên tử tham gia liên kết. DSi với dao động hoá trị sy phụ thuộc đó

được biểu diễn bởi biểu thức:

“2x Vu

k : hằng số lực .

ụ: khối lượng rút gọn của hệ.

Phần còn lại của phân tử cũng ảnh hưởng đến tần số đặc trưng nhóm thông qua hiệu ứng electron, hiệu ứng không gian và liên kết hiđro nội phân tử .

Khốt lượng tương tác dao động và cộng hưởng Fecmi: Đối với phân tử đơn

giản gồm hai nguyên tử tan số cơ bản duy nhất được xác định bởi công thức:

eat Ne

Vua “3a VE

Dang phương trình này cũng có thể áp dụng cho loại dao động hoá trị của nhóm phân tử dạng X -H. Trong trường hợp này có thể quan sát được sự thay đổi tân số khi thay khối lượng bằng trao đổi đồng vị. Thí dụ , hợp chất (va (II) có

SVTH: TRINH THỊ HUONG trang 38

LUÂN VĂN TỐT NGHIỆP GVHD: LÊ VĂN ĐĂNG

chứa đơtơri trong dung dịch CCL, có v(CH)=3314 em” và v(CD) = 2604 cm `

Cl - CHạ- C =C-H C] - CH; -C =€C - D I H

Đối với nhóm X - Y như C -C, C - O..khối lượng đóng vai trò không

quan trọng lắm nếu như nó gan bằng hoặc lớn hơn khối lượng của nguyên tử cacbon. Sự thay đổi khối lượng sẽ ảnh hưởng đến dao động hoá trị nhóm X

= Y, X = Y. Cộng hưởng Fecmi thường dùng để giải thích hiện tượng tách vân phổ đơn trong những điều kiện bình thường .

Anh hưởng của hiệu ứng electron: Trong hoá học hữu cơ, các hiệu ứng electron như hiệu ứng cảm ứng (1), hiệu ứng liên hợp (C ) không những giúp làm

sáng tỏ nhiều khía cạnh về tính chất hoá học mà còn giúp giải thích và tiên đoán

sự chuyển dịch tần số hấp thụ ở các cấu tạo hoá học khác nhau. Trong mỗi day hợp chất cụ thể, cần xem xét tác động của các hiệu ứng electron lên độ bển vững

của liên kết đến thứ bậc của liên kết trong nhóm nguyên tử đáng xét.

Thường thì sự liên kết làm giảm bậc của liên kết bội và làm tăng bậc của liên kết đơn xen giữa các liên kết bội. Do đó khi các liên kết liên hợp với nhau thì tần số của chúng đều giảm so với khi chúng ở vị trí không liên kết.

Thí dụ :

Loại hợp chất :-C=ŒC- >C=C< >C=C-C=C< aren -C-C- Bậc liên kết : 3 2 19 i? l

v.cm" : 2150-2260 1620-1680 1600-1650 1500-1600 700-1100

Đối với nối đôi C = C những nhóm hút electron làm giảm mật độ electron do đó làm yếu liên kết đôi dẫn tới làm giảm tan số v (C =C ), còn những nhóm đẩy thì ngược lại.

Đối với nối đôi C=O thì mọi sự đẩy electron sẽ làm tăng cường phân cực

vốn có của nó dẫn đến làm giảm bậc liên kết do đó sẽ làm giảm tấn số v(C=O).

Ảnh hưởng của yếu tố không gian : Các chất đối quang có phổ hồng ngoại giống nhau và biến thể raxemic khi đo phổ trong dung dịch. Nhưng khi đo phổ ở trạng thái rắn thì có thể phân biệt được déng phân quang hoạt và biến thể

raxemic .

Các đồng phân cis - trans cũng có thể được nhận biết thông qua vân hấp thụ của dao động biến dạng không phẳng của các liên kết C-H: ở đồng phân trans - RCH = CHR có một vân mạnh ở 970 - 960 cm”, còn đồng phân

cis-RCH = CHR thì có một vân trung bình ở tan số 730 ~ 675 cm".

Anh hưởng của liên kết hidro nội phân tử: Liên kết hidro là một loại liên kết được hình thành khi nguyên tử hiđro đã tham gia liên kết với một nguyên tử có độ âm điện mạnh lại tương tac với một nguyên tử âm điện khác .Ta có thể biểu diễn sự tạo thành liên kết hiđro như sau :

AX-H..YB

X.Y thường là F,O,N;A,B là phần còn lại của phân tử . O Y còn cẩn phải có ít nhất một đôi electron chưa tham gia liên kết.

Liên kết hiđro có thể xem là liên kết kiểu ba tâm, trong đó H đóng vai trò

SVTH: TRINH THỊ HUONG trang 39

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP GVHD: LÊ VĂN ĐĂNG

cầu nối. Vì thế liên kết X -H và liên kết B -Y déu bị yếu đi. Chính vì thế khi có liên kết hiđro thì tấn số dao động hoá trị của cả hai nhóm tham gia liên kết déu giảm đi, ngoài ra vân hấp thụ của nhóm X — H thường rải rộng ra không nhọn như truờng hợp không tạo liên kết hiđro. Ở đây chúng ta chỉ xét ảnh hưởng của

liên kết hiđro nội phân tử đến vân phổ đặc trương của nhóm tham gia liên kết.

Liên kết hiđro nội phân tử chỉ được hình thành khi có yếu tố không gian thuận lợi. Thứ nhất khoảng cách giữa hai nhóm X — H và Y phải ở trong một giới

hạn nào đó. Thứ hai, liên kết hiđro nội phân tử sẽ bén vững hơn khi vòng do

chúng tạo ra là 5 hay 6 cạnh. Chính vì thế trong số ba đồng phân 0-,m-,p-, chỉ có đồng phân 0- là tạo được liên kết hiđro nội phân tử .

Liên kết hiđro nội phân tử được phản ánh rất rõ trên phổ hồng ngoại. Tan

số của nhóm hấp thụ tham gia liên kết hiđro nội phân tử giảm nhiều so với trường hợp không có liên kết hiđro. Khác với liên kết hiđro liên phân tử, liên kết

hiđro nội phân tử không phụ thuộc vào nồng độ vì nó là tính chất của từng phần tử riêng biệt. Do đó khi ta thay đổi nổng độ của dung dịch vị trí của vân hấp thụ

không thay đổi.

+ Hiều ứng giữa các phận từ và tân số đặc trưng nhóm.

Mục này để cập đến sự thay đổi trong phổ hén g ngoại của những chất

xuất hiện khi môi trường bao quanh phân tử thay đổi trực tiếp.

O trang thái tinh thé, mỗi một phân tử được bao quanh bởi một số phân tử

cùng loại được sắp xếp theo một thứ tự xác định, Như vậy, một vài tần số hấp thụ

sẽ bị thay đổi do ảnh hưởng của những tương tác mạnh nào đó gây nên như khi

tạo thành liên kết hiđro giữa những nhóm phân cực của những phân tử bên cạnh.

Cho nên không nên dựa vào phổ của những chất trong thể rắn và dùng nó để đo

đạt tương quan chính xác quan hệ giữa cấu trúc và tần số .

O thé lỏng tinh khiết hay ở dạng nóng chảy, phân tử thường định hướng

tương đối vô trật tự, song giữa những nhóm phân tử tương ứng có những lực phân

tử như nhau tác dụng. Cũng như ở thể rắn các tương tác đặc thù như thế gây ra những khó khăn cho việc so sánh trực tiếp tần số đặc trưng nhóm của những chất

khác nhau.

Người ta sẽ thu được những số liệu tin cậy hơn khi đo trong dung dịch. Nếu

như một số chất khác nhau có cùng một nhóm chức như nhau được nghiên cứu

riêng biệt cùng một dung môi tro thì bất kì một sự khác nhau nào về trị số tần số

nhóm cũng phải được giải thích bằng hiệu ứng điện tử và hiệu ứng không gian

bén trong các phân tử riêng lẻ.

Anh hưởng của dung môi : Để loại trừ ảnh hưởng của những tương tác

mạnh giữa các phân tử các chất ở thể rấn hoặc thể lỏng tinh khiết, người ta sử

dụng các dung dịch loãng với các dung môi ud như n-hexan, xiclohexan,

cacbontetraclorua.. phổ thu được trong các diéu kiện đó thường đáp ứng được yêu

SVTH: TRỊNH THỊ HUONG trang 40

LUAN VĂN TỐT NGHIỆP GVHD: LÊ VĂN ĐĂNG

cầu dùng để thiết lập những mối tương quan giữa tin số hấp thụ và cấu trúc phân

tử .

Trong những dung môi phân cực, tương tác đặc thù của chất hòa tan với

dung môi trở nên rõ rang và tần đặc trưng nhóm thay đổi rõ rệt khi chuyển từ

dung môi này sang dung môi khác. Ánh hưởng của dung môi phải được tính đến trong những trường hợp cần so sánh các số liệu thu được trong các dung môi khác

nhau.

Bản chất của dung môi ít ảnh hưởng đến tần số dao động của các nhóm

không phân cực nhưng lại ảnh hưởng rất lớn đến các nhóm phân cực. Khi chuyển từ dung môi này sang dung môi khác tắn số dao động của các nhóm

C-H ankan, anken, aren, C=C hoặc CaC biến đổi không đáng kể, ngược lại tan

số hấp thu các nhóm CH ankin, OH, NH, C = O,.. thay đổi rất nhiều .

Anh hưởng của các cân bằng trong dung dịch : Trong dung dịch hay ở thể lỏng nguyên chất, các phân tử có thể tham gia vào các cân bằng như cân bằng monome-dime, cân bằng hổ biến enol-xeton hoặc sự biến đổi giữa các cấu dạng...

nếu thời gian tổn tại của mỗi dạng trong các cân bằng trên mà lớn hơn thời gian cẩn cho việc đo hấp thụ bức xạ của chúng thì ta thu được tín hiệu của cả hai dang nằm cân bằng với nhau. Trong nhiều trường hợp sự kích thích hổng ngoại và tử ngoại đáp ứng yêu cẩu đó. Vì vậy, những chuyển dịch cân bằng gây ra do sự thay đổi nổng độ, thay đổi bản chất dung môi đều có thể được phản ánh trên phổ hồng ngoại .

SVTH- TRINH THỊ HƯỚNG trang 41

LUÂN VĂN TỐT NGHIỆP GVHD: LÊ VĂN ĐĂNG

2 Chương IV: „

Một phần của tài liệu Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Tổng hợp 5-fomyl-8-hidroxiquinnolin, 3-(8-hiđroxi-5-quinolyl)-1-phennylprop-2-en-1-on và 3-(8-hiđroxi-5-quinolyl)-1-(p-tolyl)prop-2-en-1-on (Trang 39 - 44)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(74 trang)