CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC THÔNG SỐ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG NƯỚC ĂN UỐNG
3.2. Xác định hàm lƣợng Zn
Áp dụng đối với nước có nồng độ các chất cần phân tìch tương đối cao và không bị nhiễu. Nồng độ Kẽm (Zn) phân tích nằm trong khoảng xác định theo bảng 3.5.
Bảng 3.5. Nồng độ Kẽm (Zn) cần xác định.
Nguyên tố cần xác định Khoảng xác định (mg/L)
Kẽm 0,05 – 2
Nếu nồng độ các nguyên tố cần xác định cao hơn khoảng xác định ghi trong bảng thì có thể pha loãng mẫu trước khi xác định.
3.2.2. Nguyên tắc
Các ion kim loại có trong mẫu đƣợc đƣa vào ngọn lửa để nguyên tử hóa. Một chùm tia đơn sắc đuợc chiếu qua ngọn lửa, đi đến đầu dò. Tại đây độ hấp thu ánh sáng của các nguyên tử kim loại có trong mẫu đƣợc đo. Hàm lƣợng kim loại có trong mẫu phân tích tỷ lệ với độ hấp thu ánh sáng theo định luật Lamber – Beer
Mỗi kim loại có một đặc tính hấp thu và bước sóng hấp thu riêng biệt nên cần sử dụng những đèn có bước sóng đặc trưng cho từng kim loại.
Hút phần mẫu thử đã đƣợc lọc và axit hóa (hoặc mẫu pha loãng) vào ngọn lửa của phổ kế hấp thụ nguyên tử. Xác định nồng độ của từng nguyên tố từ độ hấp thu đặc trưng tương ứng.
3.2.3. Thực nghiệm 3.2.3.1. Lấy mẫu
- Sử dụng các chai thủy tinh hoặc chai PE để chứa mẫu.
- Mẫu sau khi thu thập phải điều chỉnh ngay pH = 1 – 2 bằng axit nitric (ρ = 1,4 g/mL) (~ 2mL axit/1 L mẫu). Ghi lại lƣợng axit thêm vào và sử dụng một thể tìch tương tự khi tiến hành thử trắng.
- Nếu phải xác định riêng các kim loại hòa tan thí phải lọc mẫu qua màng lọc cú kỡch thước lỗ lọc 0,45 àm và axit húa ngay dịch lọc bằng axit nitric (ρ = 1,4 g/mL) đến pH = 1 – 2.
- Ghi chú: Tất cả các dụng cụ trước khi sử dụng phải được súc rửa bằng axit nitric (C(HNO3) ≈ 1,5 mol/L) sau đó tráng bằng nước khử ion.
3.2.3.2. Dụng cụ, thiết bị
- Các dụng cụ, thiết bị thông thường của phòng thì nghiệm.
- Máy phổ kế hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
- Hệ thống máy tình có phần mềm kết hợp với máy AAS của nhà sản xuất cung cấp.
3.2.3.3. Hóa chất
- Nước khử ion.
- Axit nitric, ρ = 1,4 g/mL.
- Axit nitric, C(HNO3) ≈ 1,5 mol/L, pha loãng 100 ml axit nitric (ρ = 1,4 g/mL) bằng nước khử ion vừa đủ 1000 mL.
- Axit nitric, C(HNO3) ≈ 0,03 mol/L, pha loãng 1,0 ml axit nitric (C(HNO3) ≈ 1,5 mol/L) bằng nước khử ion vừa đủ 500 mL.
- Dung dịch chuẩn kim loại kẽm (Zn) gốc, 1000 mg/L.
3.2.3.4. Cách tiến hành:
a. Phần mẫu thử:
Cho phần mẫu thử đã axit hóa vào bính định mức 100 mL, sao cho nồng độ các kim loại nắm trong khoảng xác định của bảng 3.5, thêm nước đến vạch.
b. Thử mẫu trắng.
Tiến hành song song với việc xác định, theo cùng một trình tự, sử dụng cùng một lƣợng tất cả các thuốc thử nhƣ trong khi lấy mẫu và xác định nhƣng thay phần mẫu thử bằng nước khử ion.
c. Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn.
- Trước mỗi lần xác định, chuẩn bị ìt nhất bốn dung dịch hiệu chuẩn nằm trong khoảng xác định cho mỗi nguyên tố bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc (1000 mg/L) với axit nitric (C(HNO3) ≈ 0,03 mol/L).
- Chuẩn bị dãy chuẩn kim loại kẽm (Zn) : 0.4 , 1 , 2 , 4 ppm bằng cách pha loãng các dung dịch chuẩn gốc với acid nitric.
- Hiệu chuẩn và xác định:
Trước khi thực hiện phép đo, bật phổ kế theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sử dụng thông tin nêu trong bảng 3.6, tối ƣu hóa việc hút và điều kiện ngọn lửa. Điều chỉnh độ nhạy của thiết bị với độ hấp thu zero bằng nước khử ion.
Trước mỗi lần đo với tiến phải tiến hành hút acid nitric (C = 0,03mL) để rửa hệ thống ống dẫn
Bảng 3.6. Tối ưu hóa các điều kiện ngọn lửa của Kẽm (Zn)
Nguyên tố cần xác định Bước sóng (nm) Ngọn lửa
Kẽm 213,8 C2H2 – Air
Đối với mỗi kim loại cần xác định, hút dãy dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch thử trắng làm thành phần zero. Vẽ đồ thị tương quan giữa hàm lượng kim loại (mg/L) và độ hấp thu.
Hút phần mẫu thử (thử mẫu trắng) lên đầu đốt. Đo độ hấp thu của kim loại cần xác định. sau mỗi lần đo hút axit nitric (C(HNO3) ≈ 0,03 mol/L) để rửa hệ thống ống dẫn.
d. Thử kiểm tra:
Thử kiểm tra để phát hiện ảnh hưởng của matrix bằng cách sử dụng phương pháp thêm chuẩn. Nếu phát hiện ảnh hưởng của matrix thí phương pháp này không dùng đƣợc.
3.2.3.5. Biểu thị kết quả:
Tra đồ thị hiệu chuẩn đối với mỗi kim loại, xác định nồng độ tương ứng với độ hấp thu của phần mẫu thử và của mẫu thử trắng.
Đối với mỗi kim loại cần xác định, nồng độ của mẫu thử, mg/l, tính theo công thức sau:
t o100
V Trong đó:
ρt : nồng độ kim loại tương ứng với độ hấp thu của phần mẫu thử, mg/L ρo : nồng độ kim loại tương ứng với độ hấp thu của mẫu thử trắng, mg/L V : thể tích mẫu thử đã axit hóa lấy để phân tích, mL
3.2.4. Kết quả thực nghiệm
3.2.4.1. Kết quả thực nghiệm của Kẽm (Zn)
Hình 3.4. Dãy chuẩn xác định Kẽm (Zn ) Bảng 3.7. Kết quả đo dãy chuẩn của Kẽm (Zn)
Nồng độ 0 0.4 1 2 4
ABS -0.001 0.036 0.115 0.244 0.471
Hình 3.5. Đồ thị dãy chuẩn của Kẽm (Zn)
Bảng 3.8. Kết quả đo mẫu hàm lượng Kẽm (Zn)
STT Mã số mẫu HSPL ABS Nồng độ Hiệu chỉnh
1 011812.dv 1 0.005 0.076086 0.07608695
2 011312.dv 1 0.002 0.051003 0.05100334
3 011212.dv 1 0.026 0.251672 0.25167224
4 011112.dv 1 0.015 0.159698 0.15969899
Nhận xét:
Dựa vào bảng 2.1: Giới hạn các chỉ tiêu chất lượng trong nước ăn uống thì hàm lƣợng tối đa cho phép của kẽm (Zn) là 3 mg/L.Nhƣ vậy 4 mẫu ở trên đều đạt diều kiện cho phép để sử dụng với hàm lƣợng kẽm (Zn) nhỏ hơn 3 mg/L.