CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC THÔNG SỐ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG NƯỚC ĂN UỐNG
3.3. Xác định hàm lƣợng As
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định Asen, gồm cả asen liên kết với các hợp chất hữu cơ trong nước uống, nước ngầm và nước mặt từ 0.001 ppm tới 0.01 ppm.
Nếu nồng độ asen lớn hơn thí pha loãng mẫu 3.3.2. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên đo hấp thu nguyên tử asen được sinh ra do phân hủy nhiệt asen (III) hydrua. Trong điều kiện của phương pháp này chỉ có asen (III) được chuyển định lƣợng thành hydrua. Để tránh sai số khi xác định, mọi trạng thái oxi hóa khác cần chuyển về asen (III) trước khi xác định.
Khử toàn bộ asen trong nước về dạng hoá trị III sau đó chuyển thành Asin (AsH3) ở nhiệt độ cao sẽ tách ra thành As3+ và H2, As3+ sẽ hấp thụ ánh sáng đơn sắc
rỗng phát ra, hàm luợng As và độ hấp thụ tỷ lệ với nhau.
- Asen không bị ảnh hưởng bởi các kim loại khác hiện diện trong mẫu nước.
- Mẫu chƣa phân tìch phải đƣợc cố định bằng 1 - 3 mL HCl đđ/1lìt để bảo quản.
- Asen (III) đƣợc khử thành khì asen hidrua AsH3 bằng natri tetrahydroborat trong môi trường axit clohydric.
Độ hấp thu đo ở bước sóng 193.7 nm 3.3.3. Thực nghiệm
3.3.3.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu vào bình polyetylen hoặc thủy tinh bosilicat đã rửa trước bằng axit HNO3 10% và tráng lại bằng nước cất. Thêm ngay axit HCl vào mẫu với tỷ lệ 20 mL axit HCl / 1000 mL mẫu (5 mL HCl / 250 ml mẫu).
3.3.3.2. Thiết bị, dụng cụ
- Máy phân tìch quang phổ hấp thụ nguyên tử.
- Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường.
- Micro pipet.
3.3.3.3. Hóa chất, thuốc thử
- Các hóa chất phải ở dạng tinh khiết nhất và đảm bảo nồng độ, hàm lường As (nếu có) phải cực kí nhỏ so với nồng độ As trong mẫu.
- Acide HCl đđ tinh khiết phân tìch.
- Dung dịch NaOH 1 % - Dung dịch NaBH4 0.5 - 3 %
- Dung dịch khử gồm 3g KI + 5g L(+) axit Ascobic hoà tan trong 100ml nước cất. (chuẩn bị hàng ngày).
- Dung dịch chuẩn As 1000 ppm.
- Khì Argon và Acetylen tinh khiết 99.99 3.3.3.4. Tiến hành
a. Xử lý trước
Hầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen đƣợc phân hủy bằng phân hủy mẫu. Nếu biết trước mẫu không chứa các hợp chất như vậy thì không cần phải phân hủy mẫu mà tiến hành từ bước khử As (V) đến As (III)
- Lấy 50 mL mẫu cho vào bính tam giác rổi tiếp tục - Phân hủy mẫu (bỏ qua đối với mẫu thông thường) - Khử As (V) đến As (III)
- Thêm 20 mL axit HCl đậm đặc và 4 mL dung dịch kali iodua – axit ascobic vào bính tam giác đang đựng mẫu. Đun nóng nhẹ ở 50oC trong 15 phút.
- Để nguội dung dịch và chuyển toàn bộ vào ống để hydride hóa.
- Xây dựng đường chuẩn với các nồng độ As: 0; 2; 4; 8 ppm từ chuẩn As trung gian 1 ppm đƣợc pha từ dung dịch As 1000 ppm. Thêm 10ml dung dịch khử, chờ 30 phút.
- Xử lý mẫu: Bằng HCl đậm đặc theo tỷ lệ 1,5% (v/v) nếu mẫu chƣa đƣợc cố định trước đó. Thêm 1ml dung dịch khử / 10ml, chờ 30 phút rồi chuyển vào bộ hoá hơi lạnh.
- Tiến hành đo trên máy AAS với cùng điều kiện xây dựng chuẩn.
- Tiến hành đo độ hấp thụ các dung dịch theo thứ tự: dung dịch mẫu trắng rồi tới dung dịch mẫu thử và cuối cùng mới tiến hành đo mẫu.
b. Tính toán
Hàm lượng As được xác định dựa vào đường chuẩn hoặc phương trính cơ bản đƣợc xây dựng từ kết quả các mật độ quang của dãy chuẩn.
Ax y B
Trong đó:
y : độ hấp thụ
x : nồng độ chất phân tích A,B : hệ số góc của phương trính
3.3.4. Kết quả thực nghiệm
Hình 3.6. Dãy chuẩn xác định Asen(As) Bảng 3.9. Kết quả đo dãy chuẩn của Asen(As)
Nồng độ 0 2 4 8
ABS 0 0.246 0.43 0.866
Hình 3.7. Đồ thị dãy chuẩn của Asen(As)
Bảng 3.10. Kết quả đo mẫu hàm lượng Asen(As)
STT Mã số mẫu HSPL ABS Nồng độ Hiệu chỉnh
1 011812.dv 1 0.0121 0.0084 0.0084
2 011312.dv 1 0.0117 0.0047 0.0047
3 011212.dv 1 0.012 0.0075 0.0075
4 011112.dv 1 0.0113 0.0009 0.0009
Nhận xét:
Dựa vào bảng 3.1: Giới hạn các chỉ tiêu chất lượng trong nước ăn uống thì hàm lƣợng tối đa cho phép của Asen(As) là 0.01 mg/L.Nhƣ vậy 4 mẫu ở trên đều đạt điều kiện cho phép để có thể sử dụng với hàm lƣợng Asen(As) đều nhỏ hơn 0.01 mg/L.