PHAN 2: NGHIÊN CỨU VA KET QUA
2.1. KHAO SÁT NGUYEN LIEU
2.1.1. Thu hái va xử ly mẫu
Mẫu cây tươi Nam sâm bò được thu hái tại Thủ Đức vào tháng 3 năm 2008.
Cây đã được nhận danh tên khoa học là Boerhavia diffusa Linn. bởi được si Phan
Đức Bình, Phó tông biên tập nguyệt san Thuốc và Sức Khỏe. Hội Dược học Việt
Nam.
Sau khi thu hái. mẫu cay tươi được cắt riêng phần rể củ (7,4kg) và phan thân lá (19.Skg). Tién hành rửa sạch. bỏ lá sau, say khô. xay nhuyén, thu được bột
cây khỏ phan rẻ củ ( 1.8kg) vả phân thân lá (2,1kg)
2.1.2. Xác định độ âm
Cân phan trên và dưới mặt đất (ở dang tươi) cây Nam sâm bò, sấy khô trong lò sắy ở 80°C đến khi trọng lượng không đổi, cân lại trọng lượng mẫu khô. Thực hiện 3 lan, lay kết quả trung binh. Độ âm được tính theo công thức
(Trọng lượng tươi - Trọng lượng khô)
ins —————— XÌ Trọng lượng tươi
Kết quả xác định độ dm bộ phận trên, đưới mặt đất của cây Nam sâm bò là:
e© Phần rễ củ: 75,7%
© Phan thân lá: 89,2%
2.2. DIEU CHE CÁC LOẠI CAO
Thực hiện riêng rẽ, bột cây khô phản thân lá va phan ré củ được trích kiệt bang metanol theo phương pháp ngắm dam ở nhiệt độ phòng. loc, cô quay thu hồi
dung mỗi, thu được cao thô metanol (cao metanol thân 14: 285g và cao metanol rễ
cu: 180g).
13
in tìm hiệu thành phan hỏa
2.2.1 Điều chế cao từ phan rễ củ cây Nam sâm bò
Cao thô metanol phan rể cú được tiến hành trích lỏng - lỏng lan lượt với cloroform, butanol. Phan cỏn lại tan trong nước được cé cạn dén trọng lượng không đổi. sau đó thém metanol vào phan cô đặc nảy, lọc lấy phan dịch. thu hồi
dung môi cho cao metanol. Phan cặn côn lại không tan trong metanol nhưng tan trong nước được cô cạn. thu được cao nước. Qui trình điều chế vả thu suất các loại cao được trinh bảy trong sơ đỏ | và bảng 4.
Các loại cao thu được tir sơ đồ 1 được sắc kí lớp mỏng giải ly bằng hệ dung môi khác nhau. hiện hình bảng dung dịch H;SO, 30% . Kết quả được trình bay
trong hình 3.
Bảng 4: Khối lượng và thu suất các loại cao thu được so với cao metanol phân rễ củ ban đầu
Logi cao (ky hậu) Trmaglvng@ Í Thusuét(%) —'
Cloroform (C) Butanol (B)
2.2.2 Điều chế cao từ phan thân lá Nam sâm bò
Cao thô metanol phan thân lá được tiến hành trích pha rắn silica gel lin lượt với eter dau hỏa. cloroform. etyl acetat. Quy trình điều chế các loại cao được trình bảy trong sơ đỗ 2.
l4
Khóa Ì Góp phần tìm hiểu thành phan hóa học cây Nam Sâm Bỏ
(a) (b) (c) (d)
Hình 3: Sắc kí lớp mỏng của các loại cao thu được từ so dé |
Hiện hình bằng dung dịch acid HạSO; 30%, sấy bản mỏng ở 110°C
A: Cao metanol thô
C: Cao clorofonn
B: Cao butanol M: Cao metanol
(a): Giải ly bằng dung môi cloroform
(b): Hệ giải ly cloroform: metanol (9:1)
(c): Hệ giái ly cloroform: metanol (80:20)
(đ): Hệ giải ly cloroform: metanol: nước (7:3: Ì )
Khóa luận Góp phan tìm hiểu thành phân hóa học cây Nam Sâm Bò
Sơ đồ 1 : Quy trình điều chế các loại cao phân rễ củ của cây Nam sâm bò
Rễ cây tươi (7.4kg)
- Phơi khô. xay nhuyễn
Bột cây khô (1.8kg)
-Ngâm dim với metanol
-Lọc. cô quay thu hồi dung môi
Cao metanol thô (180,0 g)
- Trích lỏng - lỏng với cloroform, butanol
- Cô quay thu hồi dung mỗi
Cao cloroform (C) |} Cao butanol (B) Dich trích nước (28.5g) (30,0g)
- Cô cạn đến trọng lượng không đổi
- Thêm metanol vào, để lắng
- Lọc lấy dịch metanol
- Cô quay thu hồi dung môi
Cao metanol (M) .
(80,0 g) Phan cặn còn lại
- Cô cạn
Cao nước (H)
(29.8g)
l6
Khóa | Gó, in tìm hiểu thành phẩn hóa cây Nam Sâm Bo
Sơ đồ 2: Quy trình điều chế các loại cao phần thân lá Nam sâm bỏ
Thân lá tươi (19.Skg)
-Phơi khô. xay nhuyễn
Bột cây khô (2. 1kg)
- Ngâm dâm với metanol
- Lọc. cô quay thu hỏi dung môi
Cao metanol thô (285g)
- Trích pha rắn silica gel giải ly với eter dầu hỏa
- Cô quay, thu hồi dung môi
Cao eter dâu hỏa (E) Cột còn lại (62,0g)
- Gidi ly với cloroform
- Céquay thu hồi dung môi
Cao cloroform (C) Cột còn lại
(lóg)
- Giải ly với etyl acetat
- Lắng, lọc phần tủa
- Cô quay thu hồi dung môi
- Tủa T Tua TI Cao ety] acetat (EA)
| (1.03g) (3g) (28g)
17