Các thí nghiệm nghiên cứu tổng hợp lantan xitrat được tiến hành trong các bình cầu dung tích 100 ml với các thành phần của axit xitric và LaCl3 khác nhau, ở các khoảng thời gian phản ứng tạo phức, nhiệt độ phản ứng, pH môi trường khác nhau với mục đích khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố này đến hiệu suất tạo thành phức chất lantan xitrat.
3.1.1. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo phức
Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat được tiến hành trong cùng điều kiện: tỉ lệ mol La3+: H3Cit là 1:1, nhiệt độ phản ứng được cố định ở 60oC, giá trị pH = 7.
Nhưng thời gian phản ứng tạo phức được thay đổi từ 1 giờ đến 7 giờ.
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat được trình bày ở bảng 3.1 và hình 3.1 dưới đây:
Bảng 3.1: Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat
Thời gian, (giờ) 1 2 3 4 5 6 7
Nồng độ La3+ ban đầu, (10-3 mol)
5,002 5,002 5,002 5,002 5,002 5,002 5,002
Nồng độ La3+ còn lại, (10-3 mol)
1,773 1,575 1,420 1,212 1,045 1,212 1,299
Nồng độ La3+ đã phản ứng, (10-3 mol)
3,229 3,426 3,582 3,790 3,957 3,790 3,703
Hiệu suất, (%) 64,55 68,49 71,61 75,77 79,10 75,77 74,03
Hình 3.1: Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat Từ kết quả thu được ở bảng 3.1 và hình 3.1, có thể nhận thấy trong cùng điều kiện về tỉ lệ mol La3+: H3Cit là 1:1, nhiệt độ phản ứng 60oC và pH = 7; khi thời gian phản ứng tăng từ 1 giờ trở lên thì hiệu suất phản ứng tăng do quá trình hình thành tinh thể phức phát triển mạnh. Nhưng khi thời gian tăng quá 5 giờ thì hiệu suất tạo phức không tăng được nữa.
Vì vậy thời gian thích hợp nhất để phản ứng tạo phức lantan xitrat có hiệu suất cao là 5 giờ.
3.1.2. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất tạo phức
Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat được tiến hành trong cùng điều kiện: tỉ lệ mol La3+: H3Cit là 1:1(mol/mol), nhiệt độ phản ứng 60oC, thời gian phản ứng tạo phức là 5 giờ (theo kết quả của khảo sát trên).
Nhưng giá trị pH của môi trường được thay đổi từ 6 đến 9.
Kết quả thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của pH đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat được trình bày ở bảng 3.2 và hình 3.2 dưới đây:
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat
pH 6 7 8 9
Nồng độ La3+ ban đầu, (10-3 mol)
5,142 5,142 5,142 5,142
Nồng độ La3+ còn lại, (10-3 mol)
1,540 1,074 1,489 1,841
Nồng độ La3+ đã phản ứng, (10-3 mol)
3,602 4,068 3,653 3,301
Hiệu suất, (%) 70,05 79,11 71,04 64,19
Hình 3.2: Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat
Từ các kết quả nghiên cứu được ở bảng 3.2 và hình 3.2, có thể thấy pH từ 6 trở
lên thì hiệu suất phản ứng tạo phức tăng nhưng khi pH lớn hơn 7 thì hiệu suất tạo phức không tăng nữa.
Do đó, pH thích hợp nhất cho hiệu suất tạo phức lantan xitrat tối ưu là pH= 7.
3.1.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tạo phức
Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat được tiến hành trong cùng điều kiện: tỉ lệ La3+: H3Cit là 1:1 (mol/mol), giá trị pH = 7 (theo kết quả của khảo sát trên), thời gian phản ứng là 5 giờ (theo kết quả của khảo sát trên).
Nhưng nhiệt độ phản ứng được thay đổi từ 40oC đến 90oC.
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat được trình bày ở bảng 3.3 và hình 3.3 dưới đây:
Bảng 3.3: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat
Nhiệt độ phản ứng, (0C) 40 50 60 70 80 90
Nồng độ La3+ ban đầu, (10-3 mol)
5,220 5,220 5,220 5,220 5,220 5,220
Nồng độ La3+ còn lại, (10-3 mol)
1,331 1,211 1,091 1,347 1,555 1,738
Nồng độ La3+ đã phản ứng , (10-3 mol)
3,889 4,009 4,129 3,873 3,665 3,482
Hiệu suất, (%) 74,50 76,80 79,10 74,20 70,21 66,70
Hình 3.3: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat
Từ kết quả nghiên cứu được ở bảng 3.3 và hình 3.3, có thể thấy khi tăng nhiệt độ từ 400C đến 900C thì hiệu suất phản ứng tạo phức lantan xitrat có biến động tăng và giảm. Từ 400C đến 600C thì hiệu suất phản ứng tăng lên. Nhưng khi nhiệt độ tăng lên quá 60oC, thì hiệu suất tạo phức giảm do có sự phân huỷ phức tạo thành.
Vì vậy nhiệt độ thích hợp nhất cho phản ứng tạo phức lantan xitrat là 600C.
3.1.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ chất phản ứng đến hiệu suất tạo phức
Các thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ mol La3+: H3Cit đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat được tiến hành trong cùng điều kiện: giá trị pH = 7 (theo kết quả của khảo sát trên), nhiệt độ 60oC (theo kết quả của khảo sát trên), thời gian phản ứng 5 giờ (theo kết quả của khảo sát trên).
Nhưng tỉ lệ mol La3+: H3Cit đến hiệu suất tạo phức Lantan xitrat được thay đổi từ 1,50:1,00; 1,25:1,00; 1,00:1,00; 1,00:1,25; đến 1,0:1,5 (mol/mol).
Kết quả thực nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ các chất tham gia phản ứng đến hiệu suất tạo phức được trình bày ở bảng 3.4 và hình 3.4 dưới đây:
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của tỉ lệ mol La3+: H3Cit đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat Tỉ lệ La3+: H3Cit,
(mol/mol)
1,50:1,00 1,25:1,00 1,00:1,00 1,00:1,25 1,00:1,50
Nồng độ La3+ ban đầu, (10-3 mol)
5,152 5,152 5,152 5,152 5,152
Nồng độ La3+ còn lại, (10-3 mol)
1,324 1,211 1,076 1,286 1,537
Nồng độ La3+ đã phản ứng , (10-3 mol)
3,828 3,941 4,076 3,866 3,615
Hiệu suất, (%) 74,30 76,50 79,11 75,03 70,16
Hình 3.4: Ảnh hưởng của tỉ lệ mol La3+: H3Cit đến hiệu suất tạo phức lantan xitrat
Từ kết quả nghiên cứu được ở bảng 3.4 và hình 3.4, có thể thấy ở điều kiện nhiệt độ phản ứng được cố định là 60oC, thời gian là 5 giờ, pH = 7 với tỉ lệ La3+:H3Cit là 1:1 thì phản ứng đã cho hiệu suất tạo phức lantan xitrat cao nhất.
Vì vậy có thể chọn điều kiện tỉ lệ mol La3+: H3Cit là 1:1 là tối ưu để nghiên cứu tổng hợp phức chất lantan xitrat.