Cơ sở đo lường ứng suất bằng nhiễu xạ

Chương 4: NGHIÊN CỨU LÝ THUYẾT

4.3. Cơ sở đo lường ứng suất bằng nhiễu xạ

Tia X là bức xạ điện từ năng lượng cao (từ 20eV đến 1MeV), phát sinh khi các điện tử hoặc các hạt mang điện khác bị hãm bởi một vật chắn và xuất hiện trong quá trình tương tác giữa bức xạ  với vật chất.

Nhiễu xạ là sự giao thoa tăng cường của nhiều hơn một sóng tán xạ.

Người ta dùng hiện tượng nhiễu xạ X – quang để xác định ứng suất trong vật liệu, phân tích cấu trúc tinh thể, xác định thành phần pha trong vật liệu nhiều pha.

Tia X hay còn gọi là tia Rơntgen do nhà khoa học Đức Wilhelm Conrad Roentgen phát hiện ra vào năm 1895, tại phòng thí nghiệm Viện Vật lý thuộc trường Đại học Tổng hợp Wurtzbourg. Rơntgen cho dòng điện đi qua ống tia âm cực (là ống thuỷ tinh chân không có hai điện cực ở hai đầu) và đặt màn chắn giữa

ống và tia âm cực với bản thuỷ tinh (trong đó có tráng một lớp hỗn hợp phát quang) thì xuất hiện ánh sáng xanh nhè nhẹ khác lạ so với tia lửa điện.

Lần lượt ông đưa giấy, bìa cứng cho ánh sáng qua và ông nhận ra thấy các ống xương tay và chiếc nhẫn đeo tay có màu đậm in trên giấy cứng sau khi rửa ảnh.Tiếp tục ông thay giấy cứng bằng quyển sách dày cũng tương tự, rồi ông để trực tiếp cho ánh sáng xanh trên chiếu qua tay ông và ông thấy rõ mồn một từng khớp ngón tay và gân máu của ông đang dịch chuyển khi tay ông chuyển động.

Từ đó tia X được ứng dụng vào y học đầu tiên, giúp con người thấy được cơ quan nội tạng bên trong cơ thể.

4.3.1.1. Lịch sử phát triển tia X.

Năm 1912 Von Laue đã chứng minh rằng tia X có thể bị nhiễu xạ bởi tinh thể.

Năm 1935 lần đầu tiên Le Galley chế tạo máy phát tia X đo tinh thể ở cấu trúc dạng bột.

Năm 1947 ông Phillip lần đầu tiên giới thiệu rộng rãi và bán máy nhiễu xạ đo tinh thể có cấu trúc dạng bột.

Vào đầu những thập niên 50 máy đo nhiễu xạ dạng bột dùng rộng rãi để nghiên cứu những vật liệu có cấu trúc chưa hoàn chỉnh.

Năm 1969 Rietveld đã phát triển phương pháp phân tích dãy dữ liệu nhiễu xạ có cấu trúc dạng bột.

Năm 1977 Cox, Young, Thomas và các tác giả khác lần đầu tiên ứng dụng phương pháp Rietveld về bức xạ tia X.

4.3.1.2. Ứng dụng Tia X.

Tia X được ứng dụng trong nhiều ngành: y học, địa chất, hoá học, vật liệu học, môi trường … như: nghiên cứu môi trường khoáng sản, dự báo và phân tích địa tầng học, nghiên cứu sự hình thành các quặng, chụp X quang trong y học, xác định cấu trúc tinh thể, tìm thông số mạng tinh thể, tìm ứng suất dư để lại trên bề mặt chi tiết sau gia công, tìm ứng suất mỏi . . .

Hình 1.24. Sơ đồ giới thiệu các thành phần chính của ống phát tia X 4.3.1.3. Tạo Tia X.

Tia X được tạo ra trong ống phát Rơntgen gồm hai cực điện trong buồng chân không như được chỉ ra trong hình 2.24. Các điện tử được sinh ra do nung nóng catot. Catot có điện áp âm cao và các điện tử được tăng tốc về phía anot thường nối đất. Các điện tử với vận tốc lớn tới đập vào anot được làm nguội bằng nước. Sự tổn hao năng lượng của điện tử do va chạm với anot kim loại được chuyển thành tia X.

Thông thường chỉ khoảng một phần trăm năng lượng (< 1%) của tia điện tử chuyển thành tia X, phần lớn bị tiêu tán dưới dạng nhiệt tại anot kim loại được làm lạnh.

4.3.2. Sự hấp thụ của tia X

Tia X bị giảm khi xuyên qua vật chất, do đó chùm tia sau khi truyền bị yếu hơn lúc chùm tia tới. Có nhiều nguyên nhân gây ra sự giảm sút của nó.

Đó là các quá trình tán xạ, nhiệt độ của môi trường hay kích thích của quang điện… Tổng cường độ bị mất đi đó gọi là sự hấp thụ của tia X.

4.3.3. Sự phát tán tia X

Khi chùm tia X chiếu tới mẫu, số lượng các phôton va chạm với các electron và phát tán ra các phương khác nhau. Có 2 loại va chạm:

Loại thứ I là đàn hồi: khi Tia X va chạm với các electron ở tầng cao nhất (bao quanh hạt nhân), ở đó không có sự chuyển đổi động lượng giữa photon và các electron, có nghĩa là đã phát tán photon có cùng năng lượng và bước sóng sau va chạm (hình 1.25).

Loại thứ II là không đàn hồi: trường hợp có sự chuyển đổi động lượng từ photon đến các electron. Do sự chuyển đổi động lượng này mà photon mất năng lượng và có bước song dài hơn.

Khi một chùm tia X bị phân cực đụng vào một electron thì tổng cường độ phát tán tại một điểm P cho bởi công thức sau:

4 2

0 2 2 4

1 cos 2

( )

2 I I e

r m c



  (2.1)

Trong đó: I0 cường độ của chùm tia tới;

m khối lượng của electron c tốc độ ánh sáng;

e điện tích electron

r chiều dài của vec tơ EP: khoảng cách từ electron đến điểm P 2góc giữa EP và chùm tia tới

(1 cos 2 2 ) hệ số phân cực.

X2

Hình 1.25. Sự cố dính phát tán từ một electron đến điểm P

X1

X3

P

r

E

4.3.4. Nguyên lý nhiễu xạ - Công thức Braggs

Giả sử hai tia 1 và 2 đơn sắc, song song và cùng pha với bước sóng  chiếu vào mặt phẳng dưới một góc . Hai tia bị tán xạ bởi nguyên tử P và Q và cho hai tia phản xạ 1’ và 2’ cũng dưới một góc  so với các mặt phẳng này, hình 1.26.Sự giao thoa của tia X tán xạ 1’ và 2’ xảy ra nếu hiệu quãng đường 1-P-1’ và 2-Q-2’, tức SQ + QT , bằng số nguyên lần bước sóng[1]. Như vậy điều kiện nhiễu xạ là:

n = SQ + QT

n = 2dhkl sin (2.2)

Trong đó n = 1 , 2 , 3 . . . được gọi là bậc phản xạ.

Hình 1.26. Nhiễu xạ tia X, khi tia X va chạm vào tinh thể

Phương trình (2.2) chính là định luật Bragg biểu thị mối quan hệ đơn giản giữa góc của tia nhiễu xạ với bước sóng tia X tới và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử dhkl. Nếu định luật Bragg không được thoả mãn thì sự giao thoa thực chất sẽ không có vì cường độ nhiễu xạ thu được là rất nhỏ.

Trong hầu hết các trường hợp, bậc phản xạ thứ nhất được sử dụng, n = 1, do đó định luật Bragg được viết như sau:

 = 2dhkl sin

Khi n > 1, các phản xạ được gọi là phản xạ bậc cao. Ta có thể viết phương trình (2.2) như sau:

 = 2(dhkl /n)sin (2.3)

Trong đó dhkl /n là khoảng cách giữa các mặt (nh nk nl). Vì thế có thể xem phản xạ bậc cao là phản xạ bậc nhất từ các mặt đặt tại khoảng cách bằng 1/n khoảng

cách d. Bằng cách đặt d’ = d/n và thay vào phương trình (2.3) ta có thể viết định luật Bragg theo cách thông thường là:

 = 2d’ sin

hoặc  = 2d sin (2.4)

Khi một chùm tia X chiếu vào vật rắn sẽ sinh ra hiện tượng nhiễu xạ nếu định luật Bragg (hình 2.3) thỏa mãn

Định luật Bragg: 2d0sin0 2dnsinn (2.5) Trong đó:

 : Bước sóng chùm tia X.

:

0,dn

d Khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử trước và sau biến dạng.

:

0,n

 Góc nhiễu xạ trước và sau biến dạng – được xác định từ việc quan sát cường độ nhiễu xạ.

Khi tồn tại ứng suất trong tinh thể, khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử có thể thay đổi từ d0đến dn d0 d, làm cho góc nhiễu xạ thay đổi.

Lấy đạo hàm (2.5):  n 0 tan0(d/d0)tan0 (2.6) Như vậy biến dạng được xác định nhờ chênh lệch góc nhiễu xạ, từ biến dạng đó, ta xác định được ứng suất nhờ vào quan hệ ứng suất – biến dạng.

4.3.5. Các phương pháp đo trên máy nhiễu xạ:

Hiện nay cơ bản có hai phương pháp đo nhiễu xạ: [9,10]

- Phương pháp đo kiểu  (Iso – inclination method).

Hình 1.27. Cường độ nhiễu xạ

- Phương pháp đo kiểu  (Side – inclination method).

Hình 1.28. Phương pháp đo kiểu  4.3.5.1. Phương pháp đo kiểu :

Đây là phương pháp đo có mặt phẳng nhiễu xạ (là mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ) trùng với mặt phẳng đo ứng suất, trong phương pháp đo kiểu  được chia làm hai phương pháp:

- Phương pháp đo kiểu  cố định góc  - Phương pháp đo kiểu  cố định góc o 4.3.5.2. Phương pháp đo kiểu  cố định  :

Hình 1.29. Phương pháp đo kiểu  cố định 

Để thực hiện phương pháp này ta gá chi tiết mẫu lên bàn gá của máy đo nhiễu xạ đơn tinh thể, điều chỉnh mặt phẳng đo ứng suất trùng với mặt phẳng chứa tia X tới và tia nhiễu xạ, và đưa máy về vị trí chuẩn bị đo (tia X tới và tia X nhiễu xạ ở gần sát nhau tức góc  gần bằng 0o) sau đó lần lượt cho hai tia X tới và tia X nhiễu xạ chạy đều về hai phía như hình 1.29, lúc này máy sẽ có chế độ nhận tín hiệu và trực tiếp vẽ ra biểu đồ nhiễu xạ .

4.3.5.3. Phương pháp đo kiểu  cố định o

Hình 1.30. Phương pháp đo kiểu  cố định o

Trong phương pháp đo kiểu  cố định o đầu tiên ta gá mẫu đo trên mâm gá của máy đo nhiễu xạ dạng tinh thể sau cho mặt phẳng đo ứng suất trùng với mặt phẳng chứa tia X tới và tia X nhiễu xạ . Sau đó ta cố định tia X tới một góc o và cho tia X nhiễu xạ quay đều về một phía như hình 1.30, khi đó những phân tố nào có phương pháp tuyến trùng với đường phân giác của tia X tới và tia X nhiễu xạ thì sẽ bị nhiễu xạ tại góc nhiễu xạ 2.

4.3.6. Hệ số hấp thụ

Sự hấp thụ ảnh hưởng tới cường độ dòng nhiễu xạ, nó phụ thuộc vào chiều dài của tia tới và tia nhiễu xạ đi qua trên bề mặt vật mẫu. Cullity đã làm thí nghiệm là chiếu một tia X lên một mặt phẳng [8].

Hình 1.31. Cường độ nhiễu xạ trên mặt phẳng

Ở đây tia X có bề rộng là 1cm, sẽ chiếu lên một mặt phẳng vật mẫu, khi đo bên trong của vật mẫu sẽ nhiễu xạ tại một nguyên tử nào đó cách bề mặt là một khoảng x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử đó nhiễu xạ là L. Khi đó cường độ nhiễu xạ trên mặt phẳng sẽ là :

dID = Io abe-2(AB + BC )

dV (2.7)

Với a : hệ số tính chất của vật liệu ( phụ thuộc loại vật liệu )

b : hệ số phần năng lượng tia tới trên một đơn vị thể tích ( phụ thuộc vào đặc tính tia X ví dụ như : Cr-K, Cr-K, Cu-K, Co-K . . .)

AB + BC : Chiều dài tia tới đến phân tử bị nhiễu xạ và đi ra ngoài dV : Thể tích phân tố bị nhiễu xạ.

Ở đây ta có :

 sin

 1

L ;

 sin AB x ;

 sin BC x

Suy ra: abI e dx

dID o

sin ) 1 sin ( 1

sin



 





  (2.8)

: Hằng số hấp thụ (phụ thuộc vào đặc tính của tia X và loại vật liệu mẫu đo) Đây là công thức cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ trên bề mặt phẳng mà Cullity đã chứng minh.

Từ công thức (2.8 )Koistinentìm ra công thức hàm hấp thu tia X lên một mặt phẳng :

1 tan cot

A    (2.9)

Công thức (2.9) tính hàm hấp thụ đối với phương pháp đo kiểu  cố định góc

 áp dụng cho vật liệu đẳng hướng. [11].

Bảng 1.7: Bảng hằng số hấp thu  phụ thuộc vào kim loại và đặc tính tia X

Kim loại Fe Al Cu Ni Ti

I ( g/cm3) 7.87 2.70 8.93 8.90 4.51

Ti - K 1437.6 693.8 2212.2 1997.8 513.0

Cr - K 873.3 421.1 1343.9 1213.6 2739.3

Mn - K 691.4 333.3 1064.0 960.8 2167.9

Fe - K 552.6 255.2 850.0 767.2 1731.9

Co - K 445.3 202.1 685.3 618.8 1395.3

Cu - K 2490.6 130.0 455.9 411.6 927.5

Mo - K 288.5 13.2 432.7 394.3 107.9

4.3.7. Chiều sâu thấm của tia X

Độ suy giảm do hấp thu làm giới hạn chiều sâu thấm của tia X. Chiều sâu của tia X phụ thuộc vào hệ số suy giảm của vật liệu và kích cỡ chùm tia trên mặt mẫu.

Độ suy giảm của tia tới tương ứng với bề dày vật liệu mà nó xuyên qua.

Lấy vi phân cường độ nhiễu xạ của một lớp mỏng cách bề mặt mẫu một khoảng “x” ta có:

0 1 1

sin( )exp sin( ) sin( )

D

dI I ab x dx

     

  

        (2.10)

Tổng cường độ nhiễu xạ giữa lớp này và lớp bề mặt là:

0

1 1

1 exp

sin( ) sin( )

x D x o x

D x

dI

G x

dI

    







  

        



 (2.11)

Khi  0 ta có: 2

1 exp( )

x sin

G x

    (2.12)

Công thức này cho thấy ảnh hưởng của chiều sâu thấm có thể được định nghĩa là bề dày mà nó góp phần cho 99% cường độ nhiễu xạ. Ví dụ đối với thép chiều sâu này khoảng 5, 4m (bức xạ Crk tác động họ mặt  211 ).