CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN VỀ POLIME DẪN 8
3.5. Tính chất nhiệt của mẫu PANi
Ba mẫu PANi được đo nhiệt vi sai, kết quả đo được giới thiệu trong hình 3.20a-c.
Hình 3.20a. Giản đồ nhiệt vi sai của mẫu PANi
Hình 3.20b. Giản đồ nhiệt vi sai của mẫu PANi sau oxi hóa khử Fe2+
Hình 3.20c. Giản đồ nhiệt vi sai của mẫu PANi sau oxi hóa khử Cu2+
Từ giản đồ xác định được một số thông số tiêu biểu cho mỗi mẫu nghiên cứu, với nhiệt độ và biến đổi khối lượng tương ứng. Các thông sốnày được ghi trong bảng 3.3.
Bảng 3.3. Nhiệt độ đặc trƣng và tổn hao khối lƣợng của mẫu PANi trước và sau phân cực oxi hoá khử ion Fe2+ và Cu2+
STT Thông số PANi PANi/Fe2+ PANi/Cu2+
1 105 41,5% - -
2 150 - 18% 12,5%
3 400 - 39% 60%
4 700 69% 76% 77%
Kết quả đo nhiệt vi sai trên đây cho thấy ion kim loại đã làm thay đổi tính chất của màng PANi, có thể dưới dạng pha tạp. Như vậy có thể giải thích được hiện tượng biến đổi điện thế pic (đỉnh pic và ẵ pic) oxi húa khử sắt và đồng.
KẾT LUẬN
Trên cở sở các kết quả nghiên cứu chế tạo màng PANi, và sử dụng màng này làm điện cực nghiên cứu quá trình oxi hóa khử Fe2+ và Cu2+ cho phép rút ra kết luận sau:
1. Đã chế tạo thành công điện cực PANi trong môi trường axit HCl, có đường CV ổn định cho phép làm điệncực nghiên cứu quá trình oxi hóa khử trong khoảng thế -0,2V đến 0,8V (SCE).
2. Trên điện cực PANi xảy ra quá trình oxi hóa khử ion Fe2+, điện lượng oxi hóa hay khử đều tăng với nồng độ ion sắt, trong khoảng nồng độ 0,05M đến 0,15M tương quan này có dạng tuyến tính, có thể ứng dụng định lượng ion sắt
3. Trên điện cực PANi xảy ra quá trình oxi hóa khử ion Cu2+, điện lượng oxi hóa hay khử đều tăng với nồng độ ion sắt, trong khoảng nồng độ 0,1M đến 0,15M tương quan này có dạng tuyến tính, nhưng không ẽo rệt như đối với ion Fe2+
4. Nghiên cứu bằng nhiệt vi sai cho thấy quá trình oxi hóa khử ion kim loại trên đây đã xảy ra pha tạp làm biến đổi tính chất nhiệt của màng, do đó nên điện thế oxi hóa khử thay đổi theo nồng độ ion kim loại.
5. Tổng hợp các kếtquả cho thấy có thể sử dụng màng PANi chế tạo đựoc làm điện cực thay cho platin trong nghiên cứu oxi hóa khử và định lượng một số ion kim loại.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng việt
1. Đặng Đình Bạch, Lê Xuân Quế, và các cộng sự, Tổng hợp và nghiên cứu một số polime dị vòng bán dẫn, TC Khoa học, Trường ĐHSP Hà Nội, số
1-2006, tr.95-98.
2. Đặng Đình Bạch, Phạm Việt Hùng, Nguyễn Thị Hải Vân,Tổng hợp và nghiên cứu nanocomposit polipyrol/TiO2 bằng phương pháp hoá học, TC Khoa học, Trường ĐHSP Hà Nội, số 1-2007, tr.35-38.
3. Đặng Đình Bạch (2000), hoá học hữu cơ, NXBĐHQG
4. Đỗ Thị Hải (2001), Nghiên cứu nâng cao khả năng bảo vệ kim loại của PANi bằng tạo màng hỗn hợp với PANa điện hoá, ĐHSP Hà Nội.
5. Đinh văn Dũng, Bùi Thị Thoa, Nguyễn Quang Hùng, Hứa Thị Ngọc Thoan, Lê Xuân Quế, Xác định điện thế oxi hoá anilin trên thép không gỉ trong axit sunfuric tạo màng PANi chống ăn mòn kim lọại, Tuyển tập các công trình khoa học Hội nghị toàn quốc lần thứ 2 “Ăn mòn và bảo vệ kim loại với hội nhập kinh tế”. Đà nẵng 7-8 tháng 4 năm 2007, tr.228-233.
6. Bùi Thị Hoa, Nghiên cứu ảnh hưởng chất hoạt động bề mặt CMC đến quá trình tổng hợp điện hoá PANi, ĐHSP Hà Nội. V-LV/6683-84.
7. Dương Quang Huấn (2002), Luận Văn Thạc Sĩ, ĐHSP Hà Nội, 2002
8. Hữu Huy Luận(2004), Tổng hợp và nghiên cứu polime dẫn, copolime dẫn từ pyrol, thiophen, ĐHSP Hà Nội.
9. Hoàng Thị Ngọc Quyên, Lê Xuân Quế, Đặng Đình Bạch, Nghiên cứu polime hoá anilin bằng phân cực điện hoá, Tạp chí hoá học T.42 (1),2004, tr.52-56
10. Hứa Thị Ngọc Thoan, Dương Quang Huấn, Lê Xuân Quế, Ảnh hưởng của KClO3 đến sự hình thành và oxi hoá polyanilin, Tạp chí hoá học, T.44, (2), 2006, Tr.185-189
11. Lê Huy Bắc, Hoá học hữu cơ (1984), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử. NXBGD
12. Lê Xuân Quế, Trần Kim Oanh, Nguyễn Hữu Tình, Phạm Đình Đạo, Đỗ Trà Hương, Phạm Huy Quỳnh, Vũ Hùng Sinh, Đặng Ứng Vận, Polime hoá điện hoá anlin trong môi trường axit, Tuyển tập hội thảo polime và compozit, Hà Nội, 3/2001, Tr.182-186
13. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXBGD
14. Nguyễn Minh Thảo, (1998), Hoá học các hợp chất dị vòng, Đại học khoa học tự nhiên Hà Nội.
15. Nguyễn Thị Hải Vân (2006), Ảnh hưởng của TiO2 đến quá trình tổng hợp điện hoá PANi, ĐHSP Hà Nội
16. Nguyễn Thị Hải Vân (2006), Luận văn thạc sĩ, ĐHSP Hà Nội.
17. Phạm ĐÌnh Đạo, Trần Kim Oanh, Lê Xuân Quế, Kết tủa điện hoá PANi trong axit sunphuric, Tạp chí khoa học công nghệ, Tập XXXVIII-2000-3B,Tr.87-91 18. Trần Kim Oanh (2000), Luận Văn Thạc Sĩ, ĐHSP Thái Nguyên.
Tiếng anh
19. General Purpose Electrochemical System (GPES) 4.9 for Window, Eco Chemie B.V. Utrecht, The Netherland, (AUTOLAB PGSTAT 30, Manuel), 2004
20. Handbook of Organic Conductive Molecules and Polymer, V.3, Wiley, NY, 1997,p428
21. J.L. Cmalet, J.C. Lacroix, S. Aeiych, P.C. Lacaze, J. Electroanal. Chem. 445 (1998) 117
22. K. Gurunathan, D.C. Trivedi, Mater.Lett. 45 (2000) 262
23. K. Gurunathan, D.P. Amalnerkar, D.C. Trivedi, Material Letters 4040 (2002) 702
24. K. Rajendra Prasad, N. Munichandraiah, Synth. Met. 123 (2001) 459