2.2.1 Tái sử dụng và cải tiến nồi hấp thủy nhiệt
Trong công trình nghiên cứu này, thiết bị hỗ trợ để thủy phân nhiệt nhựa PET thành vật liệu là nồi hấp thủy nhiệt. Tận dụng nồi hấp thủy nhiệt cũ được lấy từ bãi phế liệu đem về để phục hồi và cải tiến thêm phần thân, lắp các thiết bị đo nhiệt độ dầu, bộ điều khiển nhiệt độ C/RL output DBT, bếp điện trở.
31 Nguyên lý hoạt động
Khi bật công tắc CP, có hai dòng điện được cấp cho hệ nồi hấp thủy phân nhiệt - Dòng điện thứ nhất cấp cho bộ điều khiển nhiệt: Điều chỉnh nhiệt độ lò và màn hình hiển thị chỉ số nhiệt độ bên trong lò.
- Dòng điện thứ hai cấp cho nguồn cảm từ: Cung cấp nguồn điện cho bếp đốt điện trở vòng, giữ cho hệ luôn ở nhiệt độ đã cài đặt (160 0C – 200 0C).
Bếp sẽ truyền nhiệt qua dầu và nhiệt độ từ dầu sẽ dần chuyển sang nước bên trong lò giúp ổn định nhiệt độ nước tốt hơn và cũng giúp đẩy nhanh tốc độ tăng nhiệt độ.
Hình 2.1. Thiết bị hệ nồi hấp thủy phân nhiệt 2.2.2 Chuyển hóa nhựa PET thành vật liệu hấp phụ
Từ các bài báo khoa học, các nguồn tài liệu tham khảo phương pháp điều chế vật liệu khung hữu cơ MOFs [71] [72] [73] có nguồn tin cậy và được công khai đưa ra quy trình thực hiện công trình nghiên cứu quá trình tổng hợp vật liệu. Sử dụng nguồn nguyên liệu nhựa PET đã bị thải bỏ khi không thể tái chế hay không tái sử dụng được nữa để tạo thành vật liệu khung hữu cơ MOFs có khả năng hấp phụ giúp xử lý môi trường. Để có thể thực hiện cần tiến hành các bước như sau:
32
Hình 2.2. Quy trình thực hiện việc chuyển hóa nhựa PET thành vật liệu hấp phụ [71] [72] [73].
Đề tài nghiên cứu sử dụng nguồn nguyên liệu nhựa PET bị thải bỏ được thu gom quanh khu vực TP. Thủ Đức, nguồn nguyên liệu được xử lý sơ bộ như rửa sạch, loại bỏ nhãn dán, cắt mảnh thành kích thước 2 cm x 2 cm và sấy khô ở nhiệt độ 50 oC. Tiến hành quy trình chuyển hóa từ nhựa PET sang vật liệu thông qua phương pháp thủy phân nhiệt, cân nguyên liệu nhựa PET và muối nhôm Al2(SO4)3.18H2O tương ứng với tỉ lệ mol 1:2 cho vào nồi hấp thủy nhiệt, trộn đều với 2 – 6 L nước [71]. Hoàn tất công đoạn chuẩn bị nguyên liệu, đậy nắp nồi, vặn ốc cố định phần nắp tránh thoát hơi và nhiệt độ bên trong nồi. Bật công tắc CP cấp nguồn điện cho hệ và điều chỉnh nhiệt độ 160 oC – 200 oC cho bếp điện trở vòng nung nóng dầu, nhiệt độ từ dầu sẽ dần chuyển sang dung môi nước bên trong nồi hấp thủy nhiệt giúp ổn định và tăng nhanh nhiệt độ. Quá trình thủy nhiệt phân
33
xảy ra trong 24 giờ, theo dõi hệ và điều chỉnh nhiệt độ phòng thấp tránh ảnh hưởng đến nhiệt độ nồi [72] [73].
Hình 2.3. Hỗn hợp PET và muối nhôm được bỏ vào nồi hấp thủy nhiệt
34 2.2.3. Thu hồi sản phẩm và bảo quản
Hình 2.4. Quy trình thu hồi sản phẩm, sàn lọc và hoạt hóa vật liệu [74] [75]
Sau 24 giờ diễn ra quá trình thủy phân nhiệt chuyển hóa PET, tắt CP ngắt nguồn điện để hệ nguội tự nhiên giảm dần nhiệt độ trong 12 giờ. Sau khi nguội hoàn toàn, tiến hành tháo mở nắp nồi và thu hồi sản phẩm hỗn hợp có trong nồi hấp thủy nhiệt. Thu hồi thể tích dư mang đi sấy khô thu hồi lượng muối nhôm Al2(SO4)3, tách lượng nhựa PET chưa thủy phân nhiệt hoàn toàn còn dư mang đi rửa, sấy và sàn lọc với kích thước 0.15 mm để loại bỏ muối bám trên bề mặt và mang đi cân lượng PET còn lại nhằm tính hiệu suất xử lý PET. Vật liệu được tạo thành sẽ bám trên thành và đáy nồi của hệ hấp thủy phân nhiệt, sau khi tách thành công mang vật liệu đi rửa, hoạt hóa với dung môi DMF (N,N dimethylformamide) trong 1 ngày với 3 lần ngâm/ngày để loại bỏ axit terephthalic không phản ứng bị mắc kẹt trong các lỗ rỗng của mẫu. Cuối cùng, pha rắn được tách bằng máy ly tâm và rửa bằng ethanol trong 1 ngày với 2 lần ngâm/ngày, mẫu sau khi rửa được sấy qua
35
đêm ở nhiệt độ 150 oC. Cân khối lượng vật liệu tạo thành tính hiệu suất chuyển hóa từ nhựa PET sang vật liệu, sau đó thu mẫu bỏ vào túi zip và bảo quản [74] [75].