Để xác định được sản phẩm thu được có phải là vật liệu khung hữu cơ MOFs cần sử dụng các phương pháp phân tích như FTIR, XRD, SEM và BET.
2.3.1. Phân tích kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét có tên là Scanning Electron Microscope, gọi tắt là SEM được dùng để phân tích và kiểm tra vi mô nguyên tố. Sử dụng một đầu dò là chùm điện tử quét trên bề mặt mẫu ở độ phân giải 1 nm = 10-9 m. Được áp dụng rộng rãi trên toàn thế giởi trong phạm vi khoa học sinh học, kỹ thuật, công nghệ, vật lý và điều tra pháp y. Vai trò của SEM là chụp ảnh có độ phân giải cao và độ phóng đại cao về kết cấu và cấu trúc.
Kính hiển vi điện tử quét là để xác định được hình dạng bề mặt (SEM) của vật liệu và thành phần nguyên tố có trong mẫu vật liệu [76].
Trước khi tiến hành phân tích kính hiển vi điện tử quét bằng máy đo SEM JEOL- JSM-IT500 thì vật liệu sẽ được đem sấy khô ở 105 oC trong 2 giờ và bảo quản tủ hút ẩm ở phòng thí nghiệm.
2.3.2. Phân tích xác định diện tích bề mặt (BET)
Phương pháp phân tích BET là sử dụng phép đo sự hấp phụ vật lý của khí để tính ra giá trị diện tích bề mặt của mẫu. Các phân tử khí có thể đi qua giữa các hạt và vào tất cả các lỗ rỗng, vết nứt và độ nhám bề mặt, do đó phép đo có thể thăm dò toàn bộ diện tích bề mặt vi mô của mẫu. Thông thường, mẫu ở dạng bột hoặc hạt và kết quả được ghi là diện tích bề mặt cụ thể, tính bằng đơn vị diện tích trên một đơn vị khối lượng. Nó cũng có thể được biểu thị dưới dạng diện tích trên một đơn vị thể tích hoặc dưới dạng diện tích tuyệt đối của một vật thể [77].
Trước khi tiến hành phân tích xác định diện tích bề mặt (BET) bằng máy D8 Advance Eco thì vật liệu sẽ được đem sấy khô ở 105 oC trong 2 giờ và bảo quản tủ hút ẩm ở phòng thí nghiệm.
36
2.3.3. Phân tích quang phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Nhiễu xạ tia X có tên là X-Ray Diffraction gọi tắt là XRD. Đây là một phương pháp quan trọng nhất để phân tích tất cả các loại vật chất, từ chất lỏng đến bột và tinh thể. Để nghiên cứu cấu trúc tinh thể dùng bước sóng tia X từ khoảng 0.2-10 nm nhằm mô tả đặc tính và kiểm soát chất lượng vật liệu. Đo trung bình giữa các lớp hoặc hàng nguyên tử để xác định pha tinh thể của các vật liệu khác nhau, sự xuất hiện của kim loại trong vật liệu và phân tích pha định lượng sau khi nhận dạng. Ngoài ra, XRD cũng là một kỹ thuật phân tích vượt trội trong việc làm sáng tỏ cấu trúc nguyên tử ba chiều của chất rắn kết tinh, thường được áp dụng trong khoa học vật liệu, địa chất, hóa học và sinh học [78].
Trước khi tiến hành phân tích quang phổ nhiễu xạ tia X (XRD) bằng Máy đo nhiễu xạ D8 Advance – sử dụng đầu dò LYNXEYE với bức xạ Cu K (lamda = 1.54056 Å) thì vật liệu sẽ được đem sấy khô ở 105 oC trong 2 giờ và bảo quản tủ hút ẩm ở phòng thí nghiệm.
2.3.4. Phân tích phổ hồng ngoại (FTIR)
Phân tích phổ hồng ngoại có tên là Fourier Trannform Inared gọi tắt là FTIR. Đây là một phương pháp tiên tiến được sử dụng để thu được phổ hồng ngoại về khả năng hấp thụ, phát xạ và quang dẫn của chất rắn, chất lỏng và chất khí. Về bản chất, FRIT liên quan đến việc thu thập dữ liệu có độ phân giải phổ cao trên một phạm vi phổ rộng. Phương pháp phân tích quang phổ hồng ngoại được thực hiện để xác định các nhóm chức, hợp chất hữu cơ và xác định vật liệu đồng nhất trên bề mặt vật liệu xúc tác. FTIR còn được biết đến với tốc độ, độ nhạy và khả năng thu thập dữ liệu trên phạm vi phổ rộng bằng cách sử dụng phép giao thoa [79].
Trước khi tiến hành phân tích phổ hồng ngoại (FTIR) bằng máy bằng máy Cary 630 (Agilent Technologies Inc, Santa Clara, CA) trong chế độ đo ATR với thiết bị sử dụng tinh thể kim cương và phần mềm MicroLab FT-IR để dùng để ghi nhận và phân tích kết quả thì vật liệu sẽ được đem sấy khô ở 105 oC trong 2 giờ và bảo quản tủ hút ẩm ở phòng thí nghiệm.
37 2.3.5. Phương pháp hấp phụ
Trước khi tiến hành phương pháp hấp phụ thì vật liệu sẽ được đem sấy khô ở 105 oC trong 2 giờ và bảo quản tủ hút ẩm ở phòng thí nghiệm. Sau đó, lấy 1 lượng mẫu vật liệu cho vào dung dịch để khảo sát hiệu suất xử lý màu Methylene Blue và kim loại nặng Crom (VI) theo thời gian.
Mẫu vật liệu được thử nghiệm phương pháp hấp phụ tại Trường Đại học Nguyễn Tất Thành – Viện Công Nghệ Cao đường Võ Chí Công, Long Thạnh Mỹ, Quận 9, Thành phố Hồ Chí Minh.
Từ hai thí nghiệm hấp phụ màu Methylene Blue và hấp phụ loại bỏ kim loại nặng Crom (VI), đưa ra kết luận vật liệu tối ưu phù hợp với thí nghiệm hấp phụ xử lý môi trường.