Chương 1 TỔNG QUAN CÁC VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.2. Phương pháp thực nghiệm
2.3.2.1. Phương pháp khảo sát thực địa a. Phương pháp lấy mẫu
Dụng cụ lấy mẫu:
-Kiểu gầu: Ekman -Hãng sản xuất: Mỹ
-Diện tích vùng lấy mẫu: 20 cm x 20 cm x 20 cm.
-Vật liệu: Thép không gỉ
-Dây lấy mẫu dài 100 m bằng polyeste.
Hình 2.1. Thiết bị lấy mẫu trầm tích và động vật đáy
Tần suất lấy mẫu: 01 lần.
Thời gian lấy mẫu: Cuối tháng 5/2018 đến tháng 6/2018.
Vị trí lấy mẫu:
Lấy mẫu tại 28 vị trí trên sông Cầu chảy qua 05 tỉnh Bắc Kạn, Thái Nguyên, Bắc Giang, Bắc Ninh và Hải Dương.
Mẫu trầm tích: Tại 01 vị trí lấy 01 mẫu trầm tích tại điểm giữa dòng sông hoặc điểm gần bờ sông (đối với các đoạn mà sông là ranh giới của 2 tỉnh).
Mẫu hến (Corbicula sp.) và trùng trục (Lanceolaria sp.): Tại 01 vị trí lấy 01 mẫu hến và 01 mẫu trùng trục (Lanceolaria sp.).
Mẫu đƣợc lấy là mẫu tổ hợp đƣợc lấy theo nguyên tắc: Mẫu đƣợc lấy từ bề mặt xuống sâu khoảng 0 - 20cm. Mỗi vị trí lấy mẫu, lấy 3 mẫu lớn (mỗi mẫu lớn bao gồm ba mẫu nhỏ lấy cách nhau 1 m, trộn vào nhau thành một mẫu đại diện).
Mẫu lớn cách nhau 2-3 m xung quanh vị trí lấy đầu tiên của điểm. Lấy mẫu theo quy tắc tam giác cân. Mẫu tổ hợp đại diện đƣợc lấy sau khi đã trộn từ ba mẫu lớn này. Mẫu đƣợc đựng vào túi zip và bảo quản lạnh, vận chuyển về phòng thí nghiệm.
Sơ đồ vị trí lấy mẫu đƣợc mô tả trong các hình 2.2a, 2.2b, 2.2c và 2.2d.
Hình 2.2a. Sơ đồ vị trí lấy mẫu trên lưu vực sông Cầu
Hình 2.2b. Sơ đồ vị trí lấy mẫu trên sông Cầu chảy qua tỉnh Bắc Kạn, Thái Nguyên
Hình 2.2c. Sơ đồ vị trí lấy mẫu trên sông Cầu chảy qua tỉnh Bắc Ninh, Bắc Giang
Hình 2.2d. Sơ đồ vị trí lấy mẫu trên sông Cầu chảy qua tỉnh Hải Dương Tọa độ vị trí địa lý các điểm lấy mẫu đƣợc xác định bằng thiết bị GPS cầm tay và đƣợc ghi rõ trong bảng 2.1.
Bảng 2.1. Tọa độ vị trí điểm lấy mẫu STT Vị trí Tọa độ Mô tả vị trí lấy
mẫu Nguyên nhân chọn vị trí lấy mẫu
1 BK1 22° 8'47.46"N 105°48'12.20"E
Xã Dương Phong, thành phố Bắc Kạn, tỉnh Bắc Kạn.
Điểm đầu sông Cầu trước khi chảy vào tỉnh Bắc Kạn.
2 BK2 22° 9'13.59"N 105°50'21.09"E
Cầu Sắt, phường Nguyễn Thị Minh Khai, thành phố Bắc Kạn, tỉnh Bắc Kạn.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và nước thải từ hoạt động sản xuất của nhà hàng, khách sạn khu vực gần sông Cầu.
3 BK3 22° 9'15.51"N 105°50'55.61"E
Cầu QL3 – Hoàng Văn Thụ, phường Nguyễn Thị Minh Khai, thành phố Bắc Kạn, tỉnh Bắc Kạn.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và nước thải sản xuất của Nhà hàng Tô Hải Yến, Trung tâm ứng dụng KH & CN và Trung tâm thiết kế máy văn phòng Xuân Bình
4 BK4 22° 5'6.73"N 105°53'19.75"E
Xã Xuất Hóa, thị xã Bắc Kạn, tỉnh Bắc Kạn.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và nước thải sản xuất của một số nhà máy khu vực gần sông Cầu.
5 BK5 21°55'51.73"N 105°47'51.75"E
Xã Thanh Bình, huyện Chợ Mới, tỉnh Bắc Kạn.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và nước thải của Khu công nghiệp Thanh Bình.
6 BK6 21°52'53.94"N 105°46'18.31"E
Cầu Chợ Mới, thị trấn Chợ Mới, tỉnh Bắc Kạn.
Điểm cuối của sông Cầu chảy qua điểm cuối địa phận tỉnh Bắc Kạn.
7 TN1 21°38'9.93"N 105°48'9.57"E
Xã Sơn Cẩm, huyện Phú Lương, tỉnh Thái Nguyên
Điểm đầu sông Cầu bắt đầu chảy từ tỉnh Bắc Kạn vào tỉnh Thái Nguyên, gần mỏ đá Núi Voi
8 TN2 21°35'2.37"N 105°51'55.90"E
Phường Túc Duyên, thành phố Thái Nguyên, tỉnh Thái Nguyên.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt, nước thải của Công ty TNHH ứng dụng công nghệ BNQ
9 TN3 21°31'31.24"N 105°54'35.81"E
Phường Lương Sơn Thành phố Thái Nguyên, tỉnh Thải Nguyên.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và nước thải từ hoạt động sản xuất của nhà hàng, trạm y tế và chợ khu vực gần sông Cầu.
10 TN4 21°28'22.43"N 105°56'3.60"E
Xóm Chiễn, Xã Nhã Lộng, huyện Phú Bình, tỉnh Thái Nguyên
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và nước thải khu công nghiệp Điềm Thụy, nhà máy kẽm điện phân Thái Nguyên, gần khu công
STT Vị trí Tọa độ Mô tả vị trí lấy
mẫu Nguyên nhân chọn vị trí lấy mẫu
nghiệp Thành phố Sông Công.
11 TN5 21°26'37.26"N 105°57'6.55"E
Xã Úc Kỳ, huyện Phú Bình, tỉnh Thái Nguyên.
Điểm cuối của sông Cầu chảy qua điểm cuối địa phận tỉnh Thái Nguyên.
12 BG1 21°24'23.82"N 105°57'12.94"E
Xã Hoàng Vân, huyện Hiệp Hòa, tỉnh Bắc Giang.
Điểm đầu sông Cầu bắt đầu chảy từ tỉnh Thái Nguyên vào tỉnh Bắc Giang.
13 BG2 21°19'46.02"N 105°53'12.60"E
Xã Hợp Thịnh, huyện Hiệp Hòa, tỉnh Bắc Giang.
Điểm đầu sông Cầu bắt đầu chảy từ thành phố Hà Nội vào tỉnh Bắc Giang.
14 BG3 21°19'32.3"N 105°53'57.1"E
Cầu Vát (xã Hợp Thịnh).
huyện Hiệp Hòa, tỉnh Bắc Giang.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt, có hoạt động trồng trọt và chăn nuôi của dân cƣ khu vực gần sông Cầu, nằm cạnh Cụm Công Nghiệp Hợp Thịnh, phía dưới nhà máy gạch Hiệp Hòa 500m.
15 BG4 21°14'36.16"N 105°56'15.85"E
Điểm hợp lưu của sông Cà Lồ và sông Cầu (Xã Mai Đình, huyện Hiệp Hòa, tỉnh Bắc Giang).
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và hoạt động của tàu thuyền trên sông Cầu.
16 BG5
21°12'5.59"N 106° 2'29.32"E
Bến đò Vân Hà, xã Vân Hà, huyện Việt Yên, tỉnh Bắc Giang.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và hoạt động của tàu thuyền trên sông Cầu.
17 BG6 21°10'34.81"N 106°12'42.47"E
Cầu Yên Dũng, xã Nham Sơn, huyện Yên Dũng, tỉnh Bắc Giang.
Điểm cuối của sông Cầu chảy qua điểm cuối địa phận tỉnh Bắc Giang, nơi tiếp nhận nước thải sinh hoạt và nước thải của Công ty TNHH Thạch Bàn TBI (sản xuất các loại gạch) và Công ty Cổ phần thương mại và Xây dựng Nham Biền.
18 BN1 21°13'23.72"N 105°58'17.27"E
Bến phà Đông Xuyên (thôn Đông Xuyên, xã Đông Tiến, huyện Yên Phong, tỉnh Bắc Ninh)
Điểm đầu sông Cầu bắt đầu chảy vào tỉnh Bắc Ninh, nơi tiếp nhận nước thải sinh hoạt của khu dân cƣ đông đúc và cách bãi khai thác cát Đông xuyên 200m về phía hạ nguồn.
19 BN2 21°13'50.01" Bến đò Bún thôn
Phấn Động, xã Tam Gần mương dẫn nước thải của thôn Thọ Đức, thôn
STT Vị trí Tọa độ Mô tả vị trí lấy
mẫu Nguyên nhân chọn vị trí lấy mẫu
106° 2'2.34" Đa, huyện Yên Phong, tỉnh Bắc Ninh
Phấn Động và làng Đại Lâm. Hầu
20 BN3 21°12'22.38"N 106° 2'43.07"E
Cống Vạn An đoạn giao giữa sông Ngũ Huyện Khê với sông Cầu (xã Hòa Long, thành phố Bắc Ninh, tỉnh Bắc Ninh).
Theo khảo sát, tại khu vực này nước sông vẫn có màu đen và có nhiều thuyền khai thác cát hoạt động và cống xả thải của doanh nghiệp đồ uống không cồn Toàn Quân.
21 BN4 21°12'17.34"N 106° 5'27.59"E
Phường Đáp Cầu, thành phố Bắc Ninh, tỉnh Bắc Ninh.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt và hoạt động du lịch tại Đền Bà Chúa Kho.
22 BN5 21°12'0.37"N 106° 6'58.83"E
Khu Bến Cảng, Thôn Kim Đôi, Xã Kim Chân, thành phố Bắc Ninh, Bắc Ninh.
Điểm tiếp nhận nước thải của Công ty Cổ phần gạch Đại Kim và hoạt động của tàu thuyền đi lại trên sông Cầu.
23 BN6 21°11'14.06"N 106°10'1.06"E
Xã Nhân Hòa, huyện Quế Võ, tỉnh Bắc Ninh.
Điểm tiếp nhận nước thải sinh hoạt của dân cƣ xã Nhân Hòa.
24 HD1 21° 7'24.64"N 106°17'53.94"E
Điểm hợp lưu của sông Thái Bình và sông Cầu (Xã Phả Lại, huyện Chí Linh, tỉnh Hải Dương).
Điểm đầu Sông Cầu bắt đầu chảy qua tỉnh Hải Dương, nơi tiếp nhận nước thải của Công ty Cổ phần Nhiệt điện Phả Lại.
25 HD2
21° 7'0.05" Bắc 106°17'48.49"
Đông
Gần khu tập kết than của nhà máy nhiệt điện
Điểm tiếp nhận nước thải từ các hoạt động chuyển than và xỉ than từ tàu thuyền lên khu tập kết và ngƣợc lại.
26 HD3 21° 6'24.92"N 106°17'44.11"E
Bến đò Lục Đầu Giang (nối Thị xã Chí Linh, tỉnh Hải Dương với Đức Long, Quế Võ, Bắc Ninh)
Nơi hoạt động tấp nập của các tàu bè vận chuyển than, cát trên sông.
27 HD4 21° 5'40.37" N 106°17'57.90"E
Điểm giao giữa sông Cầu và kênh nước chảy
Có sự ảnh hưởng từ nước thải sinh hoạt của dân cƣ gần nhà máy nhiệt điện
28 HD5 21° 4'47.98"N 106°18'8.64"E
Điểm hợp lưu của sông Cầu và sông Đuống (Xã Nhân Huệ, huyện Chí Linh, tỉnh Hải Dương).
Điểm cuối sông Cầu chảy qua tỉnh Hải Dương.
Mẫu trầm tích sông Cầu đƣợc kí hiệu là TTNi (hoặc TBGi; TBNi; THDi);
Mẫu hến sông Cầu đƣợc kí hiệu là HTNi (hoặc HBGi; TBNi; THDi);
Mẫu trùng trục sông Cầu đƣợc kí hiệu là T2TNi (hoặc T2BGi; T2BNi; T2HDi);
(i: số thứ tự vị trí lấy mẫu tại mỗi tỉnh).
Qua khảo sát và lấy mẫu thực tế, chúng tôi không thu đƣợc mẫu hến và trùng trục trong trầm tích sông Cầu đoạn chảy qua tỉnh Bắc Kạn. Đặc điểm mẫu hến (Corbicula sp.) và mẫu trùng trục (Lanceolaria sp.) sông Cầu đƣợc mô tả trong bảng 2.2 sau:
Bảng 2.2. Bảng tổng hợp sốlƣợng mẫu hến (Corbicula sp.) và trùng trục (Lanceolaria sp.) sông Cầu
STT Vị trí Ký hiệu mẫu Đặc điểm mẫu thu thập
1 TN1 HTN1
Mẫu hến có khối lƣợng từ 2 – 3g/con, kích thước (chiều ngang x chiều dọc) từ 1,5 – 2cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 80g.
2 TN2
HTN2 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2 – 4g/con, kích thước < 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 60g.
3 TN3 HTN3 Mẫu hến có khối lƣợng từ 1,5 – 3g/con, kích thước khoảng 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 60g.
4 TN4 HTN4
Mẫu hến có khối lƣợng từ 2 – 3g/con, kích thước khoảng 1 – 2,5cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 90g.
5 TN5 HTN5
Mẫu hến có khối lƣợng từ 2,2 – 3,5g/con, kích thước khoảng 1,3 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 95g.
6 BG1 HBG1
Mẫu hến có khối lƣợng từ 2,5 – 3g/con, kích thước (chiều ngang x chiều dọc) < 1 – 2cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 70g.
7 BG2 HBG2 Mẫu hến có khối lƣợng từ 1,3 – 2,5g/con, kích thước khoảng 1,2 – 2,5cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 63g.
8 BG3 HBG3 Mẫu hến có khối lượng khoảng 2g, kích thước khoảng 1 – 2cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 80g.
T2BG3 Mẫu trùng trục có khối lƣợng 2 - 4 g/con, kích
STT Vị trí Ký hiệu mẫu Đặc điểm mẫu thu thập
thước (chiều ngang x chiều dọc) nằm trong khoảng 0,8 x 4 cm đến 1 x 4,4 cm. Tổng khối lƣợng thu đƣợc 73g
9 BG4 HBG4
Mẫu hến có khối lượng từ 2 – 3g, kích thước từ 1 – 2cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 72g.
10 BG5
HBG5 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2,2 – 3,1g, kích thước từ 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 86g.
T2BG5 Mẫu trùng trục có khối lƣợng 2 - 3 g/con, kích thước khoảng 1 x 4,4 cm. Tổng khối lượng thu đƣợc 65g.
11 BG6
HBG6 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2,2 – 3,1g, kích thước từ 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 86g.
T2BG6 Mẫu trùng trục có khối lƣợng 1,5 - 2 g/con, kích thước khoảng 0,8 x 4,3 cm. Tổng khối lƣợng thu đƣợc 60g.
12 BN1 HBN1 Mẫu hến có khối lượng < 2g, kích thước khoảng 1 - 2cm/con đến 2 - 3cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 100g.
13 BN2 HBN2 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2,3 – 3g, kích thước từ 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 95g.
14 BN3
HBN3 Mẫu hến có khối lượng từ 2 – 4g, kích thước khoảng 1-2cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 70g.
T2BN3 Mẫu trùng trục có khối lƣợng khoảng 2 g/con, kích thước khoảng 0,7 x 4,0 cm. Tổng khối lƣợng thu đƣợc 45g.
15 BN4 HBN4 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2 – 3,2g, kích thước từ 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 84g.
16 BN5
HBN5 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2,7 – 3,6g, kích thước khoảng 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 62g.
T2BN5
Mẫu trùng trục có khối lƣợng 1 - 3 g/con, kích thước khoảng 0,85 x 4,3 cm. Tổng khối lượng 55 g.
18 BN6 HBN6 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2,7 – 3,6g, kích
STT Vị trí Ký hiệu mẫu Đặc điểm mẫu thu thập
thước khoảng 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 62g.
T2BN6 Mẫu trùng trục có khối lƣợng 1 - 3 g/con, kích thước khoảng 0,85 x 4,3 cm. Tổng khối lượng 55 g.
19 HD1
HHD1 Mẫu hến có khối lượng từ 2 – 3g, kích thước từ 1 – 2cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 90g.
T2HD1 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2,7 – 3,6g/con, kích thước khoảng 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 65g.
20 HD2 HHD2 Mẫu hến có khối lượng từ 2g/con, kích thước từ 2 – 3cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 58g.
T2HD2 Mẫu trùng trục có khối lƣợng khoảng 2,5 g/con, kích thước nằm trong khoảng 0,5 x 2,7 đến 1 x 4 cm. Tổng khối lƣợng 65g
21 HD3
HHD3 Mẫu hến có khối lƣợng từ 2 – 4g/con, kích thước từ 1 – 2cm/con. Khối lượng mẫu thu đƣợc khoảng 72g.
T2HD3 Mẫu hến có khối lượng từ 2 – 4g, kích thước từ 1 – 2cm/con. Khối lƣợng mẫu thu đƣợc khoảng 92g.
22 HD4 T2HD4 Mẫu trùng trục có khối lƣợng khoảng 2,5 – 3g /con, kích thước khoảng 1,5 x 4,5 cm. Tổng khối lƣợng 76g.
23 HD5 T2HD5 Mẫu trùng trục có khối lƣợng khoảng 3 g/con, kích thước khoảng 2 x 4 cm. Tổng khối lượng 80g.
b. Phương pháp bảo quản mẫu
Phương pháp bảo quản mẫu theo: TCVN 6663-15:2004 (ISO 5667-15: 1999) về chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 15: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu bùn và trầm tích [25].
2.3.2.2. Phương pháp thực nghiệm
a. Phương pháp phân tích tại phòng thí nghiệm
Bảng 2.3. Phương pháp phân tích các chỉ tiêu
STT Thông số Số hiệu tiêu chuẩn, phương pháp
1 Hệ số khô kiệt TCVN 4048:2011, Chất lượng đất – Phương pháp xác định độ ẩm và hệ số khô kiệt [26].
2 Độ ẩm
3
Đồng (Cu) TCVN 6496:2009 - Chất lƣợng đất - Xác định crom, cadimi, coban, đồng, chì, mangan, niken, kẽm trong dịch chiết đất bằng cường thủy. Các phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và không ngọn lửa [27].
Chì (Pb) Kẽm (Zn) Cadimi (Cd) Crom (Cr)
Các điều kiện đo mẫu trên thiết bị AAS:
Điều kiện đo một số kim loại (Pb, Cd, Cu) trên thiết bị đo AAS - Themo Fisher M6 tại Phòng thí nghiệm Môi trường, Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội (Vilas 955) được thể hiện ở bảng 2.6.
Bảng 2.4. Điều kiện đo phổhấp thụ nguyên tử của các kim loại [24]
Thông số
phân tích Đồng (Cu)
Chì (Pb)
Kẽm
(Zn) Cadimi
(Cd) Crom
(Cr) Bước sóng 324,8nm 283,3 nm 275,5nm 228,8 nm 357,9nm Độ rộng khe
đo 0,7 nm
Thời gian đo 60 giây
Nguồn nguyên
tử hóa Hỗn hợp không khí và axetylen
b. Quy trình phân tích trong phòng thí nghiệm Mẫu trầm tích
Chuẩn bị mẫu phân tích:
- Phơi khô mẫu:
Mẫu trầm tích sau khi lấy về phải đƣợc hong khô kịp thời, băm nhỏ (cỡ 1 – 1,5cm), nhặt sạch các xác thực vật, sỏi đá,... Sau đó dàn mỏng trên bàn gỗ hoặc giấy sạch rồi phơi khô trong nhà. Nơi hong mẫu phải thoáng gió và không có các hóa chất bay hơi như NH3, Cl2, SO2,... Để tăng cường quá trình làm khô trầm tích có thể lật đều mẫu trầm tích. Thời gian hong khô trầm tích kéo dài 1 đến 2 ngày tùy thuộc loại trầm tích và điều kiện khí hậu.
Mẫu trầm tích đƣợc hong khô trong không khí, không phơi khô ngoài nắng hay sấy khô trong tủ sấy.
Mẫu trầm tích mới lấy về trộn đều rồi đem phân tích ngay. Đồng thời cân 5 gam trầm tích này đem sấy khô để xác định hàm lượng nước, phục vụ cho việc chuyển kết quả phân tích từ trầm tích tươi sang trầm tích khô kiệt.
- Nghiền và rây mẫu:
Trầm tích sau khi đã hong khô, đập nhỏ nhặt hết xác thực vật và các chất lẫn khác. Dùng phương pháp ô chéo góc lấy khoảng 500 gram đem nghiền, phần còn lại cho vào túi kín bảo quản đến khi phân tích xong.
Trước hết giã phần trầm tích đem nghiền trong cối sứ, rồi rây qua rây 2 mm.
Phần sỏi đá có kích thước lớn hơn 2 mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không tính vào thành phần của trầm tích). Lƣợng trầm tích đã qua rây tiếp tục nghiền nhỏ bằng cối sứ rồi rây qua rây 1 mm (phải giã và cho qua rây toàn bộ lƣợng trầm tích này).
Trầm tích đã qua rây 1 mm đƣợc đựng trong lọ thủy tinh nút nhám rộng miệng hoặc trong hộp giấy bằng bìa cứng, có ghi nhãn cẩn thận dùng để phân tích mẫu [22].
Xác định hệ số khô kiệt:
Quy trình phân tích:
Quy trình đối với mẫu trầm tích đƣợc làm khô trong không khí: Sấy cốc ở 105oC đến khối lƣợng không đổi. Cho cốc vào bình hút ẩm ( ít nhất 45 phút). Cân chính xác khối lƣợng cốc bằng cân phân tích (mo). Thêm chính xác khoảng 10- 15g trầm tích khô không khí vào cốc. Sau đó cân chính xác khối lƣợng cốc có chứa trầm tích đất khô không khí (m1). Đem cốc đựng mẫu đi sấy ở 105oC đến khối lƣợng không đổi. Cho cốc vào bình hút ẩm (ít nhất 45 phút). Cân chính xác khối lƣợng cốc có chứa mẫu sau khi sấy bằng cân phân tích (m2).
-Kết quả: Hệ số khô kiệt chuyển từ trầm tích khô không khí sang trầm tích
khô kiệt: Kkk khô = = [23]
Xác định hàm lượng một số KLN (Cu, Pb, Zn, Cd và Cr) trong trầm tích:
Tiêu chuẩn của US – EPA 3050B năm 1996 [17] đƣợc tham khảo để thực hiện quy trình xử lý mẫu trầm tích xác định các KLN. Quy trình xử lý mẫu để phân tích các kim loại trong trầm tích đƣợc tóm tắt nhƣ hình 2.3:
Cân 1g trầm tích vào bình nón 250 ml
+ Thêm 10ml dung dịch HNO3 1:1 + Đun ở 95oC trong 10 - 15 phút
Hình 2.3. Quy trình xửlý xác định một số kim loại nặng trong trầm tích
- Xây dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ phù hợp với từng kim loại từ dung dịch chuẩn gốc 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch đƣợc chuẩn bị trong nền HNO3 2%. Tiến hành đo ghi phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa.
- Kết quả:
Hàm lƣợng KLN trong trầm tích đƣợc tính theo công thức:
X = (mg/kg trầm tích khô).
Trong đó:
X: Hàm lƣợng kim loại nặng (mg/kg trầm tích khô).
Cđo: Nồng độKLN đo đƣợc trên máy AAS (mg/l).
Vđm: Thể tích mẫu (Vđm = 50ml).
m: Khối lƣợng mẫu (g).
K: Hệ số khô kiệt của trầm tích.
Mẫu động vật đáy Xử lý mẫu:
Mẫu hến và trùng trục sau khi lấy về được rửa sạch dưới vòi nước và rửa sạch bằng nước cất 2 lần. Dùng dao để tách vỏ, lấy toàn bộ phần thịt bên trong, rửa bằng nước cất cho đến khi sạch cát và thấm khô nước. Sau khi mổ lấy phần mô mềm, rửa sạch phần mô mềm thu được bằng nước cất 2 lần, thấm khô bằng giấy lọc sạch.
Dùng kéo cắt nhỏ mẫu hến (hoặc trùng trục). Lƣỡi kéo cần đƣợc tráng rửa bằng HNO3 loãng trước và sau mỗi lần xử lý mẫu. Mẫu được đựng trong túi PE dán nhãn.
Sau đó cân khối lƣợng từng mẫu và đem đi đông khô mẫu tại phòng thí nghiệm trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
Phân tích mẫu:
- Nguyên tắc:
Mẫu động vật đáy đông khô được phân hủy hoàn toàn bằng phương pháp vô cơ hóa mẫu ƣớt với axit mạnh (HNO3 và H2O2) ở nhiệt độ thích hợp. Dịch chiết sau khi phân hủy, đƣợc hòa tan bằng axit và tiến hành phân tích bằng thiết bị phổ hấp thụ nguyên tử có ngọn lửa (F-AAS).
Phương pháp này áp dụng để phân tích hàm lượng tổng số của các nguyên tố Cd, Cu, Pb, Zn trong mẫu môi trường.