CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
2.3. Phương pháp trích xuất sợi nanocellulose bằng phương pháp thủy phân
2.3.1. Chuẩn bị thí nghiệm
Thành phần nguyên liệu và hóa chất sử dụng - Bã mì sấy khô: 10gram
- NaOH 4%: 200 mL - H2SO4 6,5M: 150mL - NaOH 0,5%
Dụng cụ
- Bình cầu 3 cổ
- Bình định mức 100 mL - Becher 100 mL
- Becher 250 mL - Becher 500 mL
- Erlen cổ nhám 250 mL - Đũa thủy tinh
- Muỗng thủy tinh - Nút cao su
- Nhiệt kế có gắn nút cao su
Thiết bị sử dụng - Máy sấy thường - Bếp từ
- Máy ly tâm
- Máy sấy đông khô
2.3.2. Tiến hành thí nghiệm
2.3.2.1. Sơ đồ khối tiến trình thí nghiệm
Hình 2- 7. Sơ đồ khối phương pháp thủy phân acid sufuric.
Bã mì
NaOH 4% T = 70oC t = 3 giờ t = 3 giờ
Lọc, Rửa Nước cất
pH~ 7
H2SO4 6,5M
Gạn, rửa (4 lần)
T = 60oC t
= 45 phút Nước cất
Ly tâm (4 lần)
Trung hòa pH~ 7÷8
Sấy đông khô
(frezze dryer) P = - 40 bar
Sản phẩm
2.3.2.2. Thuyết minh quy trình
Giai đoạn 1: Tiền xử lý bã mì với dung dịch NaOH 4%
Lắp hệ thống phản ứng như hình vẽ. Sau đó cân 4,167 gam chất rắn NaOH rồi pha loãng với 100mL nước cất, khuấy đều. Rút 60mL dung dịch NaOH 4% cho vào bình cầu hai cổ, đậy kín bằng nút cao su có gắn nhiệt kế. Sử dụng bếp điện từ để thực hiện phản ứng với tốc độ quay của cá từ là 500 rpm và gia nhiệt lên tới nhiệt độ 70oC. Cân 3 gram bã mì, khi nhiệt độ đạt tới 70oC, cho nhanh bã mì vào bình cầu hai cổ và thực hiện phản ứng tiền xử lý trong thời gian 3 giờ. Ở cấu trúc thành tế bào có sự sắp xếp các cấu trúc mạng của cellulose, hemicellulose và lignin với cấu trúc tinh thể có trật tự cao. Mục đích của quá trình tiền xử lý giúp cho sự tách loại cấu trúc lignin giúp thu được sản phẩm có hàm lượng cellulose cao.
Hình 2- 8. Hình ảnh minh họa hệ thống phản ứng tiền xử lý NaOH 4%
Sau thời gian 3 giờ, tháo mẫu xuống, đổ dung dịch trong bình cầu ra becher 250mL và tiến hành bước tiếp theo là lọc rửa sản phẩm. Lọc, rửa sản phẩm đến khi dung dịch sau phản ứng trung hòa đạt pH ~ 7÷8.
Hình 2- 9. Bã mì sau quá trình tiền xử lý với NaOH 4%
Giai đoạn 2: Phản ứng aicd hóa với acid H2SO4 6,5M
Lắp hệ thống phản ứng như hình vẽ. Sau đó pha loãng dung dịch acid H2SO4
98% thành dung dịch H2SO4 6,5M. Rút 60mL dung dịch acid pha loãng cho nhanh vào bình cầu hai cổ, đậy kín bằng nút cao su có gắn nhiệt kế. Phản ứng sử dụng bếp điện từ, điều chỉnh tốc độ quay của cá từ là 500 rpm và gia nhiệt cho phản ứng lên tới 60oC. Khi phản ứng đạt 60oC, cho hết phần bã mì sau quá trình tiền xử lý vào trong bình cầu. Phản ứng acid hóa được thực hiện trong thời gian 45 phút.
Hình 2- 10. Hình ảnh minh họa hệ thống phản ứng với acid H2SO4
Phản ứng kết thúc, đổ nhanh mẫu ra becher 500mL, quá trình được thực hiện trong tủ hút. Thực hiện quá trình gạn rửa mẫu bốn lần.
Hình 2- 11. Bã mì sau quá trình xử lý với acid H2SO4
Sau đó chia đều dung dịch vào 6 ống ly tâm và thực hiện quá trình ly tâm tách loại acid còn dư. Thời gian ly tâm là 15 phút với tốc độ 6000 rpm. Quá trình ly tâm được thực hiện lặp lại nhiều lần. Sản phẩm thu được đem đi trung hòa. Thực hiện phản ứng trung hòa mẫu với dung dịch NaOH 0,5%. Trung hòa đến khi thu được sản phẩm đạt pH~6÷7. Để bảo quản sản phẩm sau quá trình trung hòa, nhỏ
thêm 1 giọt cloroform vào dung dịch.
Hình 2- 12. Bã mì sau ly tâm và trung hòa
Kết thúc quá trình trung hòa, sản phẩm được làm lạnh đông nhằm thu được chất lỏng đông lạnh ở thế rắn. Để thu được nanocellulose dạng bột, đem mẫu đi sấy.
Phương pháp sấy được sử dụng là phương pháp sấy đông khô. Phương pháp sấy này nhằm mục đích là tách nước từ sản phẩm đông lạnh bằng quá trình thăng hoa. Mẫu thu được sau quá trình sấy đông khô có dạng bột khô. Sản phẩm sau khi sấy được bảo quản bằng
cách gói với trong giấy bạc, đựng trong túi
zip ở
nhiệt độ phòng.
Hình 2- 13. Sản phẩm sợi nanocellulose trích xuất theo phương pháp thủy phân acid sulfuric ở dạng huyền phù và dạng bột.