CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
3.6. Kết quả phân tích nhiệt (TGA)
3.6.1. So sánh kết quả phân tích TGA mẫu CP và mẫu CNFs-N
Hình 3- 9. Giản đồ TGA mẫu CP và mẫu CNFs-N
Từ kết quả so sánh phân tích nhiệt TGA của mẫu CNFs trích xuất theo phương pháp nitro oxidation (CNFs-N) và mẫu bã mì thô (CP) thấy rằng, nhiệt độ phân hủy mẫu của CNFs-N thấp hơn mẫu CP. Từ hình 3-9, thấy rằng đối với CNFs-N khi tăng nhiệt trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến khoảng 120oC – 150oC có sự giảm khối
lượng nhanh chóng, đối với CP sự giảm khối lượng vào khoảng 6,576% (tương ứng với khoảng khối lượng 0,4926mg so với lượng mẫu thô đem đi đo), còn với CNFs thì có sự giảm khối lượng khoảng 6,576% (tương ứng với 0,4926mg so với khối lượng mẫu đo). Vì bản chất nguyên liệu sử dụng rất dễ hút ẩm, khi tăng nhiệt độ xảy ra quá trình tách loại các chất dễ bay hơi, mà điển hình đó chính là sự tách loại hơi nước.
Khi tăng nhiệt độ lên khoảng 273oC, mẫu CP bắt đầu xảy ra quá trình phân hủy mẫu, lượng mẫu bị phân hủy khoảng 76% (tương ứng với 5,698mg so với khối lượng mẫu khô ban đầu), cao hơn so với mẫu CNFs khoảng 18oC. Mẫu CNFs bắt đầu bị phân hủy và giảm khối lượng khi tăng nhiệt độ lên khoảng 255oC, lượng mẫu mất đi khoảng 75,49% (tương ứng với khoảng 5,248mg so với khối lượng khô mẫu ban đầu). Phương pháp này sử dụng tác nhân là chất oxi hóa mạnh, gây giảm cấp mạch poly- sacharite, vì vậy mà độ bền nhiệt giảm nên CNFs bị thủy phân ở nhiệt độ thấp hơn so với mẫu CP .Đối với mẫu CNFs, từ khoảng nhiệt độ 300oC – 390oC thấy rằng hầu như khối lượng mẫu bị thủy phân một lượng nhỏ không đáng kể. Còn đối với mẫu CP, từ khoảng nhiệt độ 400oC – 690oC thì khoảng ổn định khối lượng phân hủy mẫu dài hơn. Chứng tở rằng, mẫu CNFs trích xuất theo phương pháp nitro oxidation xảy ra quá trình tách loại lignin có hiệu quả cao. Sau quá trình thủy phân, hàm lượng tro của mẫu CP còn lại khoảng 17,36%, tương ứng với khoảng 1,300mg so với khối lượng mẫu ban đầu. Đối với mẫu CNFs, mẫu hầu như là phân hủy hết khi đạt nhiệt độ 700oC. Điều này cho thấy rằng, mẫu CNFs đem đi đo có hàm lượng cellulose tinh khiết khá cao
3.6.2. So sánh kết quả phân tích TGA mẫu CP và mẫu CNFs-S
Hình 3- 10. Giản đồ TGA mẫu CP và mẫu CNFs-S
Từ kết quả so sánh phân tích nhiệt TGA của mẫu CNFs trích xuất theo phương pháp thủy phân acid sufuric (CNFs-S) và mẫu bã mì thô (CP) thấy rằng, nhiệt độ phân hủy mẫu của CNFs-S cao hơn mẫu CP. Từ hình…thấy rằng đối với CNFs-N khi tăng nhiệt trong khoảng từ nhiệt độ phòng đến 110oC có sự giảm khối lượng nhanh chóng, đối với CP sự giảm khối lượng vào khoảng 6,576% (tương ứng với khoảng khối lượng 0,4926mg so với lượng mẫu thô đem đi đo), còn với CNFs thì có sự giảm khối lượng khoảng 4,710% (tương ứng với 0,2097mg so với khối lượng mẫu đo). Vì
ra quá trình tách loại các chất dễ bay hơi, mà điển hình đó chính là sự tách loại hơi nước. Khi tăng nhiệt độ lên khoảng 273oC, mẫu CP bắt đầu xảy ra quá trình phân hủy mẫu, lượng mẫu bị phân hủy khoảng 76% (tương ứng với 5,698mg so với khối lượng mẫu khô ban đầu), thấp hơn so với mẫu CNFs khoảng 50oC. Mẫu CNFs bắt đầu bị phân hủy và giảm khối lượng, khi tăng nhiệt độ lên tới khoảng 315,5oC, lượng mẫu mất đi khoảng 85,56% (tương ứng với khoảng 4,303mg so với khối lượng khô mẫu ban đầu). Trong giản đồ hình 3-10, thấy rằng nhiệt độ phân hủy của mấu CNFs cao hơn so với mẫu CP. Điều này cho thấy được sự hiệu quả của quá trình tiền xử lý mẫu thô, tách loại hemicellulose đạt hiệu quả cao. Từ khoảng nhiệt độ 400oC – 680oC thấy rằng hầu như khối lượng mẫu bị thủy phân không thay đổi. Sau quá trình thủy phân, hàm lượng tro của mẫu CP còn lại khoảng 17,36%, tương ứng với khoảng 1,300mg so với khối lượng mẫu ban đầu. Đối với mẫu CNFs, lượng tro còn lại 10,26% (tương ứng với 0,516mg so với khối lượng mẫu ban đầu).
.
3.6.3. So sánh kết quả phân tích TGA mẫu CP, mẫu CNFs-N, mẫu CNFs-S
Hình 3- 11. Giản đồ TGA mẫu CP, CNFs-N, CNFs-N
Từ giản đồ hình 3-11, so sánh kết quả đo TGA giữa mẫu thô (CP), mẫu sợi nanocellulose trích xuất theo phương pháp thủy phân acid (CNFs-S) và mẫu sợi nanocellulose trích xuất theo phương pháp nitro oxidation (CNFs-N) thấy rằng có sự khác biệt rõ ràng về sự chêch lệch nhiệt độ phân hủy mẫu. Cả ba mẫu đều hút ẩm, nên trên giản đồ hình trên đều thể hiện có sự tách loại ẩm, gây giảm khối lượng mẫu. Sự tách loại hơi nước trong mẫu đối với mẫu CNFs-S xảy ra nhanh hơn. Mẫu CNFs-S có nhiệt độ phân hủy cao hơn cả so với 2 mẫu CP và CNFs-N. Trong đó, mẫu CNFs-N có nhiệt độ phân hủy thấp nhất, vào khoảng 255oC đã bắt đầu có sự phân hủy, đối với mẫu CP thì nhiệt độ phân hủy cao hơn, khoảng 273oC, còn với
mẫu CNFs-S thì chịu được nhiệt độ cao hơn, vào khoảng 315oC mới bắt đầu có dấu hiệu của sự phân hủy. Nguyên nhân là do có sự khác nhau về phương pháp trích xuất, với mẫu CNFs trải qua quá trình tách loại hemicellulose có hiệu quả, nên cải thiện được độ bền nhiệt đáng kể. Nhiệt phân hủy của mẫu CNFs-S và CP trải trong khoảng khá rộng, từ 400oC – 600oC, còn với mẫu CNFs-N thì tương đối ngắn, trong khoảng từ 300oC – 390oC. Điều này cho thấy rằng, mẫu CNFs-N đã có hiệu quả tách loại cả hemicellulose và lignin rất cao. Hàm lượng tro còn lại của mẫu CP cao nhất, khoảng 17,36%, vì trong mẫu thô còn lẫn chứa nhiều tạp chất, còn với mẫu CNFs-S thì hàm lượng tro còn lại khoảng 10,26%, mẫu CNFs-N hàm lượng tro còn lại hầu như rất thấp, gần như là phân hủy hết. Nguyên nhân là do mẫu CNFs-N khá tinh khiết vì trải qua quá trình tách loại với hiệu suất cao.