Các kỹ thuật phân tích trong phòng thí nghiệm

VÀ CÁC KẾT QUẢ

2.3. Các kỹ thuật phân tích trong phòng thí nghiệm

2.3.1. Phương pháp phân tích các Cation theo các phương pháp phân tích trong phòng thí nghiệm

a) Phân tích các ion kim loại như bằng phương pháp Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Phương pháp này được tiến hành thực hiện bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS- Agilent 200 với kỹ thuật ngọn lửa tại Phòng thí nghiệm Địa chất môi trường và Thích ứng Biến đổi Khí hậu thuộc Khoa Địa chất, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (bảng 2.3) trên cơ sở đo các phổ hấp thụ của các nguyên tử nguyên tố Kim loại nặng cần xác định trong dung dịch nhiệt. Các mẫu sau khi thu thập và xử lý ngoài thực địa đã được phân loại và đưa về phòng thí nghiệm phân tích.

Các bước triển khai phân tích cụ thể như sau:

Bước 1: Chuẩn bị mẫu (Các mẫu sau khi được thu thập ngoài thực địa (đã lọc qua giấy lọc 0,45 μm sẽ được hút vào các ống phan côn sạch đã tráng qua nước cất (3 lần) xen với axit HNO3 loãng.

Bước 2: Pha chế dung dịch chuẩn, dung dịch đệm (HNO3 1%)

- Các hóa chất cần thiết: HNO3 1%, Các dung dịch chuẩn 1000 ppm của các nguyên tố cần phân tích.

- Chuẩn bị các mẫu chuẩn: các mẫu của dãy chuẩn để dựng đường chuẩn được pha chế có thành phần như sau:

+ HNO3 1% từ HNO3 65%: lấy 7.7 ml HNO3 65% vào bình 500 ml, định mức bằng nước cất 2 lần thành 500 ml (492.3 ml nước cất).

+ Dung dịch chuẩn của các nguyên tố

Bảng 2.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn đối với phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử

Chất/Mẫu số Co C1 C2 C3

Nồng độ nguyên tố (ppm) 1 5 10 15

Thể tích nguyên tố 1000 ppm 0.1 0.5 1 1.5

Thể tích HNO3 1% dùng để định

mức thành 100 ml 99.9 99.5 99 98.5

+ Cách pha dung dịch chuẩn: C1V1 = C2V2

Thể tích dung dịch chuẩn cần lấy vào bình định mức 100 ml: V2 = (C1.V1)/C2

Sau đó định mức thành 100 ml bằng dung dịch HNO3 1%.

Bước 3: Tiến hành dựng đường chuẩn:

- Đầu tiên cần thiết lập chương trình phân tích cho mẫu. Đối với một phép phân tích nguyên tố chính, các thông số kỹ thuật cần chuẩn bị là khác nhau (độ rộng đèn, bước sóng…. Do đó cần thiết lập chương trình phân tích mẫu phù hợp cho từng nguyên tố. Các bước tiến hành bao gồm:

+ Thiết lập thông số: (mở máy, biểu tượng và đi đến thiết lập các thông số).

Hình 2.3. Các bước dựng đường chuẩn và thiết lập thông số cho máy, đèn catot Bước 4: Phân tích mẫu

Sau khi đã dựng đường chuẩn cho nguyên tố cần phân tích xong tiến hành phân tích mẫu. Tiến hành hút mẫu với thời gian delay quy định trong máy (10 giây) và khoảng thời gian chờ mẫu tiến hành hút dung dịch đệm HNO3 1%.

Hình 2.4. Phân tích mẫu

b) Phân tích các ion Na+, K+, Li+

Tiến hành phân tích bằng khối phổ kế (ICP/OES: ULTIMA 2 – Horiba với giới hạn phân tích trong khoảng 0,001-1000 mg/l). Tương tự với phương pháp phân tích AAS, các mẫu sau khi dựng được đường chuẩn đối với từng chỉ tiêu phân tích sẽ tiến hành

Hình 2.5. Hệ thống phân tích khối phổ kế ICP/OES: ULTIMA 2 – Horiba c) Phân tích các anion

Một số loại anion như F-, Cl-, Br-, SO42-, S2- được phân tích bằng phương pháp Sắc ký ion trên hệ thống máy 838 Advanced sample processor và 861 Advanced Compact IC tại phòng thí nghiệm phân tích môi trường Viện Hoá học - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Khi xác định SO42- đã loại bỏ sự kết tủa của Kẽm axetat, với F- đã tách cẩn thận với Cl- (trong dải phổ). Các kết quản phân tích anion được thể hiện trong Bảng 2.4.

2.3.2. Phương pháp nghiên cứu đồng vị (Deuterium và oxignen)

Phương pháp nghiên cứu đồng vị được sử dụng rộng rãi trong nhiều ngành nghiên cứu để xác định nguồn gốc các đối tượng nghiên cứu. Đây là một trong những phương pháp có kết quả rất chính xác được các nhà khoa học trên thế giới ứng dụng trong điều tra nguồn gốc và nhiệt độ của dung dịch nhiệt dịch, đặc biệt là các nhà khoa học ở New-Zealand và Hoa Kỳ áp dụng khi khảo sát địa nhiệt.

Những số liệu đồng vị là cơ sở để luận giải nguồn gốc của chất lỏng địa nhiệt được tính toán theo cơ sở sau:

Giá trị δD và δ18O được tính theo công thức δ2H= 2Rsample−2Rref

2Rref



 

÷÷= 2Rsample

2Rref −1



 

÷÷.1000 ; δ18O= 18Rsample−18Rref

18Rref



 

÷÷= 18Rsample

18Rref −1



 

÷÷.1000

Trong đó: 2Rsample, 2Rref là tỷ số đồng vị 2H/1H, tương ứng, trong mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn; 18Rsample và 18Rref là tỷ số đồng vị 18O/16O, tương ứng, trong mẫu nghiên cứu và trong mẫu chuẩn.

Chuẩn V- SMOW: Mẫu chuẩn nước đại dương đã được thông qua trong hội nghị về chất chuẩn đồng vị tại Viên (Áo) tháng 9/1976. Trong mẫu V- SMOW các giá trị δ18O, D/H và 18O/16O như sau:

00 , 10 7

20 , 2005

1000 10

20 , 2005 10

16 , 1991

6 6

18 = −6 − − − =−

x

x x O x

δ

D/H(V-SMOW) = (155,76 + 0,05) x 10-6

18O/16O(V-SMOW) = (2005,20 + 0,45) x 10-6

Các chỉ số này cho phép xác định rõ dung dịch nhiệt dịch đến từ đâu và có nhiệt độ nguồn trung bình ở sâu đạt bao nhiêu độ.