CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp hấp phụ các chất ô nhiễm
Trong khuôn khổ KLTN chúng tôi sử dụng phương pháp hấp phụ để làm sạch triệt để các chất có độc tính cao và đã được nêu rõ trong phần 1.4.
2.2.2. Sắc kí khí ghép khối phổ - GCMS
GCMS là công cụ được lựa chọn dùng để phát hiện các hợp chất hữu cơ ô nhiễm trong môi trường. Chi phí cho thiết bị GCMS đã giảm đáng kể và đặc biệt độ tin cậy cũng tăng nên việc sử dụng GCMS cho các nghiên cứu về môi trường ngày càng nhiều. Có một số hợp chất như thuốc diệt cỏ, thuốc trừ sâu không nhạy với GCMS nhưng rất nhạy và hiệu quả với các hợp chất hữu cơ, bao gồm các loại thuốc trừ sâu chính.
Phương pháp này đã được cơ quan bảo vệ môi trường Hoa Kỳ (EPA) sử dụng để phân tích hơn 100 hợp chất hữu cơ trong các mẫu nước sinh hoạt, nước đầu nguồn hoặc nước ở các bước xử lý. Các hợp chất này bao gồm:
các loại thuốc bảo vệ thực vật, thuốc diệt cỏ, nhựa, hợp chất thơm đa vòng (PAH), PCB và các hóa chất công nghiệp khác.
Các phòng thí nghiệm ở Hoa Kỳ ứng dụng phương pháp này để kiểm tra chất lượng nguồn nước cung cấp cho công cộng đảm bảo đáp ứng các tiêu chuẩn an toàn. Phương pháp sử dụng hệ thống sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC-MS). Nhìn chung, phương pháp có thể làm sạch hoàn toàn các nguồn nước ngầm và nước mặt. Tuy nhiên, các nguồn nước mặt chứa các loại axit humic/fulvic hoặc các tạp chất hữu cơ tự nhiên. Các hợp chất nào
làm đường nhiễu đường nền trong sắc ký đồ GCMS, làm ảnh hưởng đến kết quả xác định các chất cần phân tích khi sử dụng chế độ quét toàn dải truyền thống (full-scan) hoặc chế độ kiểm soát on chọn lọc (SIM).
2.2.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương pháp này giúp quan sát ảnh chụp bề mặt các đối tượng cực nhỏ để đánh giá cấu trúc nhờ độ phóng đại đến hàng chục vạn lần.
Cơ sở phương pháp: Trong kính hiển vi điện tử mẫu bị bắn phá bởi chùm tia điện tử có độ hội tụ cao. Nếu mẫu đủ mỏng (<200nm) chùm tia sẽ xuyên qua mẫu, sự thay đổi của chùm tia khi qua mẫu sẽ cho những thông tin về các khuyết tật, thành phần pha của mẫu, đó là kĩ thuật hiển vi điện tử xuyên qua (TEM). Khi mẫu dày hơn thì sau khi tương tác với bề mặt tia điện tử thứ cấp sẽ đi theo hướng khác.
Các điện tử thứ cấp này sẽ được thu nhận và chuyển đổi thành hình ảnh (ảnh hiển vi điện tử quét SEM).
Trong nghiên cứu vật liệu PANi/MD phương pháp hiển vi điện tử quét SEM giúp xác định được hình thái và kích thước của vật liệu nghiên cứu [21].
2.2.4. Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại IR
Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những kí thuật phân tích rất hiệu quả. Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ hồng ngoại vượt hơn các phương pháp phân tích cấu trúc khác ( nhiễu xạ tia X, cộng hưởng từ điện tử...) là phương pháp này cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phương pháp tính toán phức tạp.
Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là các hợp chất hóa học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại thì các phân tử của các hợp chất hóa học dao động với nhiều
vận tốc dao động và xuất hiện dải phổ hấp thụ gọi là dải hấp thụ bức xạ hồng ngoại.
Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có trong phân tử hợp chất hóa học vì vậy có thể căn cứ nhận dạng ra chúng.
Vùng bức xạ hồng ngại là một vùng phổ bức xạ điện từ rộng nằm giữa vùng trông thấy và vùng vì ba vùng này có thể chia thành 4 vùng nhỏ:
- Vùng tác dụng với phim ảnh từ cuối vùng trông thấy đến 1,2 Micro - Vùng hồng ngoại cực gần 1,2 - 2,5 Micro (1200 – 2500 Micromet) - Vùng hồng ngoại gần cũng gọi là vùng phổ dao động.
- Vùng hồng ngoại xa cũng gọi là vùng quay, …25 đến 300, 400 Micromet.
Phổ ứng với vùng năng lượng quay nằm trong vùng hồng ngoại xa, đo đạc khó khăn nên ít dùng trong mục đích phân tích. Như vậy phương pháp phân tích phổ hồng ngoại nói ở đây là vùng phổ nằm trong khoảng 2,5 – 25 Micro. Vùng này cung cấp cho ta những thông tin quan trọng như là các dao động của các phân tử do đó là các thông tin về cấu trúc của các phân tử [21]
2.2.5. Phần mềm xử lý số liệu Origin và excel 2.2.5.1 Phần mềm Origin
- Khái niệm:
Phần mềm origin là phần mềm hỗ trợ cho các kỹ sư và các nhà khoa học để phân tích dữ liệu bằng cách thể hiện trên các dạng đồ thị.
- Ưu điểm:
+ Sử dụng một cách dễ dàng với giao diện đồ họa và các kiểu cửa sổ con.
+ Trao đổi dữ liệu dễ dàng với nhiều phần mềm xử lý dữ liệu khác như Excel, Matlab…
+ Hiển thị giữ liệu cần phân tích dưới dạng đồ thì khác nhau một cách linh hoạt và mềm dẻo , các dữ liệu này có thể lấy từ nhiều nguồn dữ liệu khác nhau.
+ Tự động cập nhật các giá trị.
+ Hỗ trợ lập trình trên ngôn ngữ C chuẩn.
+ Hỗ trợ truyền thông qua cổng COM 2.2.5.2 Phần mềm excel
Phần mềm excel là một ứng dụng của Microsoft Office giúp tạo ra các bảng tính cùng với những tính năng công cụ công thức giúp cho việc tính toán dữ liệu rất nhanh chóng, chính xác và số lượng dữ liệu lên tới hàng triệu ô tính.
CHƯƠNG 3