Quá trình bốc bay vật liệu được thực hiện khi chân không trong buồng đủ
4. Bộ phận ghá đế
Hình 2.2
10 8 W/cm 2 và điều khiển hội tụ chính xác lên nguồn vật liệu cần được bay hơi.
Năng lượng của chùm điện tử hội tụ phụ thuộc vào thế gia tốc và dòng đốt, nhiệt độ của chùm tia có thể lên tới 1800 o C và tốc độ bay hơi đạt tới 10 18 atoms/cm 2 .sec.
Thiết bị bốc bay chùm tia điện tử và phún xạ hiện có tại Viện Khoa học Vật liệu là một thiết bị công nghệ rất thích hợp cho việc chế tạo màng mỏng của các loại vật liệu, đặc biệt là các vật liệu nhiều thành phần hay các vật liệu khó bay hơi do nhiệt độ hoá hơi cao.
Ƣu điểm
Môi trường chế tạo mẫu sạch, nhờ có chân không cao.
Hợp thức hóa học và độ tinh khiết của màng so với vật liệu gốc được đảm bảo do chùm tia điện tử cấp nhiệt trực tiếp cho vật liệu gốc và các phần tử hóa hơi xảy ra tức thì dưới tác dụng nhanh của nhiệt.
Bốc bay được hầu hết các loại vật liệu khó nóng chảy vì chùm tia điện tử hội tụ có năng lượng rất lớn.
Dễ điều chỉnh áp suất, thành phần khí và nhiệt độ và dễ theo dõi quá trình lắng đọng.
Có thể sử dụng rất ít vật liệu gốc (đến 10 mg hoặc ít hơn), cho nên trong các trường hợp cần tiến hành nhiều thực nghiệm để tìm kiếm chế độ công nghệ mới sẽ tiết kiệm đáng kể nguồn vật liệu, nhất là vật liệu quý hiếm.
Nhƣợc điểm
- Khó chế tạo vật liệu là hợp kim ở dạng màng mỏng.
- CMOS dễ bị phá hỏng bởi các bức xạ tia X phát ra do điện tử bị hãm đột ngột.
- Mức độ phủ màng trên đế dạng bước rất khó đồng đều.
2.1.3 Chụp ảnh bề mặt bằng kính hiển vi điện tử quét
Kính hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscope) là thiết bị dùng để chụp ảnh cấu trúc bề mặt với độ phóng đại lớn gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học, vì bước sóng của chùm tia điện tử nhỏ hơn rất nhiều so với bước sóng của ánh sáng vùng khả kiến.
Nguyên tắc hoạt động: Khi chiếu một chùm điện tử lên bề mặt màng mỏng vật chất, các điện tử sẽ tương tác với vật chất và bị tán xạ. Tùy theo cấu trúc của vật chất mà sự tán xạ sẽ khác nhau. Dựa vào các thông tin mà các điện tử tán xạ mang lại, ta sẽ có khái niệm về hình ảnh của vật chất. Các loại dụng cụ hoạt động dựa trên nguyên tắc này, chính là kính hiển vi điện tử. Với SEM, chùm điện tử điều khiển bởi các thấu kính điện từ được quét trên mặt mẫu.
So với kính hiển vi quang học, kính hiển vi điện tử có nhiều ưu điểm nổi trội. Nó có thể cho độ phóng đại vài trăm ngàn lần, trong khi kính hiển vi quang học chỉ có thể đạt độ phóng đại vài ngàn lần. Mặt khác, về nguyên tắc, độ phân giải với kính hiển vi quang học chỉ có thể đạt được cỡ 10 –1 mm, trong khi với kính hiển vi điện tử nó có thể đạt 10 –2 – 10 –3 mm.
Do đặc điểm hoạt động, SEM phải hoạt động trong chân không cao. Mẫu phân tích phải dẫn điện và nếu là điện môi thì nó phải được phủ một lớp dẫn điện, mà thông thường bằng vàng hoặc cacbon. Thao tác này nhằm tránh sự xuất hiện của các điện tử định xứ trên mặt mẫu làm ảnh hưởng tới sự tán xạ của chùm điện tử tới và do đó làm ảnh hưởng tới hình ảnh nhận được. Một điều nữa, do chùm điện tử có năng lượng lớn nên nó rất dễ phá hủy và dẫn đến hình ảnh không trung thực với các mẫu mềm đặc biệt là với các mẫu hữu cơ.
Các ảnh SEM của mẫu chế tạo trong luận văn này được đo đạc bởi kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường S–4800 (hãng Hitachi – Nhật bản) thuộc Viện Khoa học Vật liệu, với độ phóng đại cực đại có thể lên đến 800.000 lần.
Hình 2.3. Kính hiển vi điện tử quét Hitachi FESEM S–4800
2.1.4 Phép đo phổ hấp thụ
Phổ hấp thụ là một công cụ hữu ích trong việc nghiên cứu sự tương tác của vật liệu với ánh sáng chiếu vào, qua đó có thể biết được thông tin về các quá trình hấp thụ xảy ra tương ứng với các chuyển dời quang học từ một số trạng thái cơ bản m j đến một số trạng thái kích thích n i , từ đó có thể xác định được bước sóng kích thích hiệu quả cho quá trình quang huỳnh quang (j – i) mà ta quan tâm.
Theo nguyên tắc thì sự hấp thụ ánh sáng của mẫu có độ hấp thụ đồng nhất tuân theo quy luật Beer – Lambert:
I ( ) ( 1 R ). I 0 ( ). e ( ) d (2.3)
( ).(1 )
( ) 1 .ln[ ]
( ) I o R
d I
(2.4)
Trong đó, I 0 là cường độ của chùm tia sáng tới, I là cường độ của chùm tia sáng sau khi đi qua môi trường, () là hệ số hấp thụ của vật liệu đối với photon có năng lượng hv, d là quãng đường ánh sáng truyền qua mẫu, R là hệ số phản xạ của mẫu.
Nếu coi hệ số phản xạ R của mẫu là rất nhỏ, khi đó ta có:
I 0 (υ) I(υ)
d
Hình 2.4. Sự hấp thụ ánh sáng của một mẫu đồng nhất có chiều dày d
I ( ) I 0 ( ). e ( ) d (2.5) ( ) 1 .ln[ ( ) ]
( ) I o
d I
(2.6)
Nếu ánh sáng bị hấp thụ bởi các phân tử, ion hoặc là các tâm quang nào đó trong vật rắn thì hệ số hấp thụ () là đặc trưng cho nhiều quá trình hấp thụ xảy ra đồng thời trong mẫu, trên các tâm khác nhau. Trong thực tế, theo thói quen và để dễ hình dung về mức độ suy giảm ánh sáng khi đi qua một vật liệu, ta thường biến đổi công thức trên như sau:
( ). d ln( I 0 ( )) / I ( ) ln 10 . lg[ I 0 ( ) / I ( )] 2 , 3 . A (2.7) trong đó, A lg[ I 0 ( ) / I ( )] được gọi là độ hấp thụ (hay mật độ quang học), là đại lượng không thứ nguyên, liên hệ với hệ số hấp thụ () bằng biểu thức:
2 , 3 . A ( ). d (2.8) Phổ hấp thụ là đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hệ số hấp thụ () (hay độ hấp thụ A) theo bước sóng hay năng lượng của photon đi qua vật chất.
Các phổ hấp thụ của mẫu chế tạo trong luận văn này được đo đạc bởi máy đo phổ hấp thụ Jasco UV–VIS–NIR V570 thuộc Viện Khoa học Vật liệu.
2.1.5 Đo đặc trƣng quang điện hóa
Phương pháp đo quang điện là phương pháp rất hữu hiệu để khảo sát các quá trình quang điện xảy ra trên điện cực là mẫu cần khảo sát (Hình 2.5). Các phép đo quang điện được thực hiện trên thiết bị đo Auto–Lab Potentiostat PGS–30, nguồn sáng cung cấp là đèn halogen với diện tích được chiếu sáng là 0.6cm 2 . Trong đó (1) là điện cực làm việc, trong tất cả các trường hợp nó chính
là mẫu cần quan tâm. (2) là điện cực đối thường là điện cực Pt. Môi trường giữa hai điện cực là chất điện phân 1M KCl và 0.1M Na 2 S.
Hình 2.5. Sơ đồ nguyên lý hệ AutoLap.PGS–30: 1. Điện cực làm việc (Mẫu TiO 2 ); 2. Điện cực đối (Pt); Môi trường giữa hai điện cực là chất điện
phân 1M KCl và 0.1M Na 2 S
Ở đây chúng tôi sử dụng phương pháp Phổ điện thế quét: Theo phương pháp này, điện thế biến thiên tuyến tính theo thời gian từ 0,000V/s đến 1,000 V/s và điện thế trên điện cực được quét đi, quét lại (0 ÷ 10V) với tốc độ quét không đổi và khi đó dòng qua điện cực tương ứng được xác định. Trong các nghiên cứu của chúng tôi phép đo phổ I–V được đặc trưng được khảo sát trên hệ Autolab. Potentiostal PGS – 30.
Dưới đây giải thích ngắn gọn các tên gọi của các thông số đo đạc của pin mặt trời:
– Dòng ngắn mạch (I sc ) là cường độ dòng điện ở mạch ngoài của pin mặt trời khi hai cực nó bị nối tắt, nghĩa là điện trở của mạch ngoài bằng không.
– Thế hở mạch (V oc ) là hiệu điện thế ở hai cực pin mặt trời khi nó hở mạch, nghĩa là điện trở của mạch ngoài bằng vô hạn, V oc còn được gọi là hiệu điện thế quang điện.
AutoLap.PGS–30 Máy vi tính
1 2
hv Đèn Halogen