2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.3. Qui trình thực hiện
2.3.3.1. Xác định hàm lƣợng phần Gel Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất:
- Bộ soxhlet bao gồm: bình cầu một cổ, sinh hàn thuận nghịch, bếp ổn nhiệt.
- Giấy lọc, chỉ trắng.
- Đũa thủy tinh, cốc giấy, xi lanh đong hóa chất, cân phân tích, giấy bạc, chống dính wax.
- Hóa chất: nhựa PEKN, đóng rắn MEKPO, Octoat coban, dung môi axeton, hoạt động bề mặt.
Quy trình:
Hàm lượng phần gel của PEKN được xác định bằng phương pháp trích ly trong bộ Soxhlet bằng axeton. Phần gel là phần tạo thành mạng lưới không gian không bị trích ly bởi axeton trong dụng cụ Soxhlet với thời gian 4-6 giờ.
Bước 1: Trích ly giấy lọc trong thời gian 4 đến 6 giờ để loại bỏ tạp chất. Dung môi trích ly là axeton. Sau trích ly bỏ ra sấy đến khối lượng không đổi, cân giấy ta được m0.
Bước 2: Chuẩn bị giấy bạc: bôi đều chống dính Wax lên giấy bạc điền tên nhựa và các tỷ lệ khác nhau.
Bước 3: chuẩn bị mẫu trích ly: lấy một lượng xơ da cho vào cốc giấy trộn thêm hỗn hợp dung môi và chất ngấm, cân nhựa PEKN vào một cốc giấy khác, cho đóng rắn MEKPO theo tỉ lệ 1g/100g nhựa, cho thêm 1-2 giọt Octoat coban vào dùng đũa thủy tinh khuấy đều rồi đổ từ từ vào cốc chứa xơ . Lượng nhựa và da được trộn theo các tỷ lệ lần lượt là: 80/20, 70/30, 65/35
Bước 4: Đưa hỗn hợp sau trộn ra giấy bạc. Giàn đều rồi gập giấy bạc. Chờ nhựa đóng rắn hoàn toàn từ 4-5h, ở nhiệt độ phòng.
Bước 5: Sau khi đóng rắn, lấy mỗi tỷ lệ vào 5 mảnh giấy lọc, cân các mẫu đó ta được m1.
Bước 6: Trích ly các mẫu trong vòng 15 tiếng. Sau đó đưa ra sấy đến khối lượng không đổi, cân mẫu thu được m2.
Hàm lượng đóng rắn :
Hàm lượng đóng rắn>90% coi nhựa đã đóng rắn hoàn toàn.
2.3.3.2. Khảo sát thông số gia công (áp suất, thời gian nén ép)
* Khảo sát thời gian nén ép.
Bước 1: Cân nhựa, xơ da theo tỷ lệ PEKN/Xơ da: 60/40 - Tổng khối lượng mẫu: 200g
- 10 ml chất hoạt động bề mặt
- Chất xúc tiến đóng rắn MEKPO: 1% theo khối lượng nhựa Bước 2: Chế tạo hỗn hợp từ xơ da và PEKN.
Cho hỗn hợp PEKN và xơ da theo phần khối lượng vào cốc nhựa trộn đều ta thu được hỗn hợp PEKN và xơ da
Bước 3: Đổ khuôn
- Vệ sinh và chống dính khuôn ép
- Cho hỗn hợp PEKN và xơ da vào khuôn, dùng lô dàn đều hỗn hợp.
- Đưa khuôn vào máy ép, ép ở 3 mức thời gian: 4 giờ, 6 giờ và 8 giờ. Áp lực nén ép 5 MPa, ép ở nhiệt độ thường.
Bước 4: Dỡ khuôn
Bước 5: Đo độ bền cơ học:
- Cắt mẫu theo tiêu chuẩn đo
- Đo độ bền kéo đứt, bền uốn và bền va đập
* Khảo sát áp lực ép
Bước 1: Cân nhựa, xơ da theo tỷ lệ PEKN/Xơ da: 60/40
- 10 ml chất hoạt động bề mặt
- Chất xúc tiến đóng rắn MEKPO: 1% theo khối lượng nhựa Bước 2: Chế tạo hỗn hợp từ xơ da và PEKN.
Cho hỗn hợp PEKN và xơ da theo phần khối lượng vào cốc nhựa khuấy trộn đều ta thu được hỗn hợp PEKN và xơ da
Bước 3: Đổ khuôn
- Vệ sinh và chống dính khuôn ép
- Cho hỗn hợp PEKN và xơ da vào khuôn, dùng lô dàn đều hỗn hợp.
- Đưa khuôn vào máy ép, ép ở 3 áp lực nén ép: 3MPa, 5MPa và 10MPa. Thời gian ép 6 giờ, ép ở nhiệt độ thường
Bước 4: Dỡ khuôn
Bước 5: Đo độ bền cơ học:
- Cắt mẫu theo tiêu chuẩn đo
- Đo độ bền kéo đứt, bền uốn và bền va đập
2.3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt đến tính chất cơ học của vật liệu
Ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt tới tính chất cơ học của vật liệu được tiến hành với tất cả các tỷ lệ phối trộn.
- Cân PEKN và xơ da theo các tỷ lệ phối trộn PEKN/Xơ da: 80/20, 75/25, 70/30, 65/35, 60/40, 55/45,50/50 tổng khối lượng mẫu là 200g. Mỗi tỷ lệ phối trộn cân 2 mẫu
- Cân hóa chất MEKPO là 1% lượng nhựa PEKN - Trộn đều hỗn hợp
- Mẫu 1 không sử dụng chất hoạt động bề mặt, với mẫu 2 khi khi khuấy trộn có bổ sung 10ml chất hoạt động bề mặt.
- Đổ khuôn, đưa cả 2 mẫu (có và không có chất hoạt động bề mặt) vào cán ép với áp lực 5MPa, ép trong thời gian 6 giờ.
- Dỡ khuôn, cắt mẫu theo tiêu chuẩn đo - Đo độ bền uốn, bền kéo đứt và bền va đập
- So sánh, đánh giá kết quả đo giữa mẫu có và không có chất hoạt động bề mặt.
2.3.3.4 Chế tạo compozit PEKN/ Xơ da
Bước 1: Cân xơ da, nhựa, theo các tỷ lệ 80/20; 75/25; 70/30; 65/35; 60/40; 55/45;
50/50. Tổng khối lượng mỗi mẫu là 200g
Bước 2: Cho hỗn hợp nhựa và xơ vào xô nhựa nhỏ, trộn đều hỗn hợp - Cân 1% MEKPO, trộn đều vào hỗn hợp xơ và nhựa
Bước 3: Đổ khuôn
- Vệ sinh sạch và chống dính khuôn
- Hỗn hợp vật liệu được điền vào khuôn và cán sơ bộ bằng trục lăn cho tới khi đạt độ phẳng đều bề mặt.
Bước 4: Ép
- Khuôn ép được đưa vào máy ép - Thiết bị: Máy ép SHINTO - Ép ở nhiệt độ thường - Áp suất ép: 5MPa - Thời gian ép: 6h
Bước 5: Đo độ bền cơ học
HÌNH 2.8: Khuôn ép mẫu
HÌNH 2.9: Mẫu vật liệu compozit PEKN và xơ da
2.3.4. Phương pháp đánh giá kết quả 2.3.4.1. Phương pháp xác định độ bền kéo
Độ bền kéo được xác định theo tiêu chuẩn ISO 527-1993, trên máy INSTRON 5582 100KN (Mỹ). Tốc độ kéo 2mm/phút. Nhiệt độ 25˚C, độ ẩm < 70%.
Mẫu đo độ bền kéo đứt có dạng hình mái chèo có kích thước như sau:
- Chiều dài: 150mm,chiều rộng: 20mm, chiều dày: 4mm - Đường kính góc lượn: 20 - 25mm
- Chiều rộng khoảng làm việc (gauge length): 10mm - Vận tốc kéo 2mm/phút.
- Độ bền kéo đứt của vật liệu được tính theo công thức:
- k = b a
F . Trong đó:
- k- độ bền giới hạn khi kéo, MPa - F - tải trọng phá hủy mẫu, N - a - chiều dày của mẫu, mm - b - chiều rộng của mẫu ,mm Yêu cầu :
- Các mẫu phải có bề mặt nhẵn, bằng phẳng, không phồng rộp - Số lượng mẫu cho kết quả trung bình từ 3 5
HÌNH 2.10: Mẫu đo độ bền kéo đứt
2.3.4.2. Phương pháp xác định độ bền uốn
Độ bền uốn được xác định theo tiêu chuẩn quốc tế ISO178:1993, đo trên máy INSTRON 5582- 100KN (Mỹ). Tốc độ 2mm/phút. Nhiệt độ 25˚C, độ ẩm 70%.
Công thức tính độ bền uốn:
σu = 3.F.L : (2.b.h2)
Trong đó:
- σu - Độ bền giới hạn khi uốn (MPa) - F - Lực tác dụng lên mẫu (N)
- L - Khoảng cách giữa hai gối đỡ (mm) - b - Bề rộng làm việc của mẫu (mm) - h - Bề dày làm việc của mẫu (mm) Yêu cầu:
- Bề mặt phải bằng phẳng trơn nhẵn, không phồng, không rỗ.
- Số lượng mẫu 3 ÷ 5
- Tải trọng đặt ở điểm giữa của khoảng cách giữa hai gối đỡ và trùng với điểm giữa của mẫu.
- Mẫu có kích thước dài 100mm, rộng 15 mm, dày 4 mm
HÌNH 2.11: Mẫu đo độ bền uốn
2.3.4.3. Phương pháp đo xác định độ bền va đập
Kích thước mẫu đo: Dài/rộng/dày = 120/15/4 mm
Độ bền va đập Izod được xác định trên máy Tinius Olsen theo tiêu chuẩn ISO 179-1993, tốc độ 3,5m/s, nhiệt độ 25oC, độ ẩm 75%.
Độ bền va đập Izod được xác định theo công thức:
αvd = W
bh.103, KJ/m2
Trong đó: W- năng lượng phá hủy (J) h- độ dày của mẫu (mm) b- chiều rộng của mẫu (mm)
HÌNH 2.12: Mẫu đo độ bền va đập 2.3.4.4. Phương pháp đánh giá hình thái học của vật liệu
Hình thái học của vật liệu được đánh giá thông qua sự phân bố của các pha trong vật liệu, trong đề tài là đánh giá sự phân bố của pha phân tán là xơ da trên nền pha liên tục là PEKN.
Cách tiến hành: Chụp mặt cắt của vật liệu bằng máy chụp hiển vi điện tử quét phát xạ trường FE-SEM ở chế độ trường điện thế thấp (2kV) .
Để đảm bảo sự so sánh thì các mẫu được tiến hành chụp ở các độ phóng đại chung lần lượt là 200 lần và 500 lần