Để xác định hàm lượng H2S trong dòng khí đầu vào cũng như đầu ra có ba phương pháp: giấy Pb(CH3COO)2, đồng hồ đo khí MX6 iBrid Multi Gas Monitor (Mỹ), dung dịch Pb(CH3COO)2 1,2mM.
39
2.3.3.1. Nhận biết H2S trong dòng khí bằng giấy thử H2S
Giấy thử H2S là loại giấy được tẩm chì axetat, của công ty Johnson Test Papers tại Anh. Giấy thử H2S chỉ có tác dụng xác định thời điểm ban đầu khi có khí H2S xuất hiện tại đầu ra. Khi đó giấy chì sẽ chuyển từ màu trắng sang màu nâu đen. Giấy thử H2S có độ nhạy khá cao, chỉ hàm lượng nhỏ H2S (<1ppm) đã có thể phát hiện được, tuy nhiên nó lại không thể cho biết được nồng độ của H2S trong dòng khí nên chức năng của giấy chỉ mang tính chất kiểm tra. Do vậy mà sau khi phát hiện thấy có khí H2S ta phải dùng đồng hồ đo khí hoặc dung dịch hấp phụ chì axetat.
2.3.3.2. Đo nồng độ H2S trong dòng khí bằng đồng hồ đo khí MX6 iBrid Multi Gas Monitor (Mỹ)
Đồng hồ đo khí iBrid Multi Gas Monitor, hãng có xuất xứ tại Mỹ. Đồng hồ có thể đo nồng độ H2S từ 0- 500ppm, do vậy đồng hồ chỉ được dùng khi hàm lượng H2S ở nồng độ thấp dưới 500ppm (thường là thời điểm đầu của đường cong thoát), khi vượt quá ngưỡng trên thì phải chuyển qua phương pháp dùng dung dịch chì axetat.
Phương pháp dung dịch Pb(CH3COO)2 cũng được dùng để kiểm tra lại độ chính xác của máy đo và ngược lại, do vậy nên giai đoạn này một số điểm đo được đo bằng cả hai phương pháp đo.
Hình 2.3. Đồng hồ đo khí iBrid Multi Gas Monitor
40
2.3.3.3. Đo nồng độ H2S bằng dung dịch chì axetat
Chuẩn bị dung dịch:
- Pb(CH3COO)2.3H2O là hóa chất tinh khiết của Meck – Đức
- Dung dịch Pb(CH3COO)2 6mM: cân chính xác 2,276g Pb(CH3COO)2.3H2O định mức bằng nước cất thành 1L dung dịch. Nhỏ thêm vài giọt axit axetic để tránh hiện tượng vẩn đục trong dung dịch.
- Dung dịch Pb(CH3COO)2 1,2mM: Lấy 100ml dung dịch Pb(CH3COO)2
6mM định mức bằng nước cất thành 500ml dung dịch
Phương pháp lấy mẫu
Dùng xilanh 50 ml hút 30ml dung dịch Pb(CH3COO)2 1,2mM, sau đó hút tiếp 20ml mẫu khí cần phân tích (khí đầu vào hoặc khí đầu ra tùy theo yêu cầu phân tích). Lắc dều xilanh để phản ứng diễn ra hoàn toàn. Phương trình phản ứng như sau:
H2S + Pb(CH3COO)2 → PbS↓ + 2 CH3COOH
Kết thúc phản ứng lọc bỏ kết tủa và lấy dung dịch nước lọc đem phân tích hàm lượng Pb2+ còn lại trong dung dịch. Hàm lượng H2S loại bỏ được xác định chính xác theo phương trình:
n(H2S) = V(Pb2+) ∆C(Pb2+) Trong đó:
n(H2S): Lượng H2S đó loại bỏ (àmol)
V(Pb2+): Thể tích dung dịch Pb2+ ban đầu trong dung dịch
∆C(Pb2+): Pb2+ còn lại trong dung dịch sau khi đã lọc bỏ kết tủa
Phương pháp phân tích hàm lượng Pb2+trong dung dịch Sử dụng phương pháp hấp phụ nguyên tử, kĩ thuật ngọn lửa (F- AAS) Nguyên tắc: Dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích, tạo ra các nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích cho phép đo AAS. Đèn khí được đốt bởi hỗn C2H2 và không khí. Chiếu chùm
41
tia bức xạ đơn sắc đặc trưng của nguyên tố phân tích vào đám hơi nguyên tử tự do.
Các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ những tia sáng nhất định và sinh phổ phát xạ AAS.
Thu phổ phát xạ AAS, phân giải phổ này, chọn một bước sóng () để đo, và đo độ hấp thụ quang của vạch phổ (A). Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ phát xạ AAS. Ghi lại kết quả đo cường độ của vạch phổ (A).
Sự phụ thuộc của cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố vào nồng độ của nguyên tố đó trong dung dịch mẫu phân tích được nghiên cứu và thấy rằng: trong một khoảng nồng độ C nhất định của nguyên tố trong mẫu phân tích.
A = k. Cb (*) Trong đó:
- A: độ hấp thụ quang
- k: hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu đối với một hệ thống máy AAS và với các điều kiện đã chọn cho mỗi phép đo
- C: nồng độ của nguyên tố cần xác định trong dung dịch mẫu phân tích - b: hằng số bản chất ( 0 < b 1), phụ thuộc vào từng vạch phổ
Bảng 2.1 Các điều kiện đo phổ F-AAS của Pb
STT Các thông số Các điều kiện đƣợc lựa chọn
1 Nguồn sáng HCL
2 Cường độ dòng đèn (mA) 10
3 Bước sóng (nm) 283,3
4 Độ rộng khe đo (mm) 0,7
5 Khí sử dụng C2H2/KK
6 Tốc độ khí C2H2 (lít/phút) 2
7 Tốc độ không khí (lít/phút) 10
42