Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố khác trong nền mẫu

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp xác định các nguyên tố đất hiếm trong quặng bằng quang phổ phát xạ Plasma cảm ứng ICP OES (Trang 47 - 58)

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

3.5. Nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố khác trong nền mẫu

Trong dung di ̣ch mẫu phân tích , ngoài các nguyên tố cần xác định , còn chứa các nguyên tố khác . Các nguyên tố này tồn tại dưới dạng Cation hay Anion trong dung di ̣ch mẫu,các Ion này có thể làm tăng, cũng có thể làm giảm, hoă ̣c cũng có thể không gây ảnh hưởng gì đến cường đô ̣ va ̣ch phổ của nguyên tố cần phân tích, do đó cần phải tiến hành khảo ảnh hưởng của các nguyên tố trong nền mẫu lên cườ ng đô ̣ vạch phổ của các NTĐH và được đánh giá thông qua hệ số ảnh hưởng theo công thƣ́c 2.2.

Qua nghiên cứu các tài liê ̣u đã được công bố [4] các nguyên tố Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ti, Si và anion PO43-

chiếm tỷ lê ̣ lớn trong mẫu quă ̣ng Yên Phú , do đó

tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của các nguyên tố và ion trên.

3.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của Al

0 50 100 150 200 250

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch ph

Y Yb

0 50 100 150 200 250

0 100000 200000 300000 400000 500000 600000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Al (mg/l)

Sc Eu Ho Dy Er La Nd Ce

Hình 3.6: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Al Bảng 3.5: Hê ̣ số ảnh hưởng của Al lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của Al

(%) Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Al (%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,5 5 50 250 0,5 5 50 250

Ce 2,17 1,05 1,45 4,32 Pr 1,39 3,36 3,06 4,26 Dy 1,10 2,02 3,08 3,56 Nd 1,18 1,49 4,30 0,76 Er 0,91 3,73 3,18 1,84 Sm 1,98 0,88 1,39 3,96 Eu 3,36 0,73 0,75 2,99 Tb 2,73 0,74 0,52 0,29 Gd 1,80 4,50 1,01 4,29 Tm 1,24 2,56 0,11 1,64 Ho 1,39 0,13 1,46 2,16 Yb 2,33 0,99 2,32 2,86 La 1,87 4,75 0,83 4,01 Sc 1,84 0,24 1,13 2,10 Lu 1,39 0,59 0,23 0,26 Y 0,89 2,66 3,39 4,43 Hệ số ảnh của Al lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%, vì vậy có thể kết luận Al ở nồng độ250 mg/l có ảnh hưởng không đáng kể đến kết quả xác

0 50 100 150 200 250

0 10000 20000 30000 40000 50000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Al (mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 50 100 150 200 250

0 2000000 4000000 6000000 8000000 10000000 12000000 14000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Al (mg/l)

Lu

3.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của Mg

Hình 3.7: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Mg Bảng 3.6: Hê ̣ số ảnh hưởng của Mg lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Mg (%)

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của Mg (%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,5 5 50 250 0,5 5 50 250

Ce 1,31 3,67 1,07 4,22 Pr 3,44 1,85 0,48 0,83 Dy 2,31 1,00 2,62 1,94 Nd 1,56 2,19 3,28 0,53 Er 5,64 -4,38 -3,35 -3,88 Sm 0,44 0,14 3,83 0,45 Eu 4,11 3,38 3,95 1,48 Tb 1,43 0,67 1,79 1,88 Gd 3,17 3,76 3,47 4,98 Tm 3,14 1,08 3,25 2,13 Ho 2,43 1,08 1,20 2,84 Yb 1,08 0,89 1,25 3,82 La 2,49 3,89 0,07 2,93 Sc 3,17 3,83 2,73 1,25 Lu 2,02 1,02 4,53 1,03 Y 2,27 3,47 3,58 2,85 Hệ số ảnh của Mg lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%, vì vậy có

0 50 100 150 200 250

0 100000 200000 300000 400000 500000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Mg (mg/l)

Sc Eu Ho Dy Er La Nd Ce

0 50 100 150 200 250

0 10000 20000 30000 40000 50000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Mg (mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 50 100 150 200 250 300

0 5000000 10000000

C-ờng độ vạch phổ

Nồng độ Mg (mg/l)

Lu

0 50 100 150 200 250

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Mg (mg/l)

Y Yb

3.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của Ca

Hình 3.8: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Ca Bảng 3.7: Hê ̣ số ảnh hưởng của Ca lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Ca (%)

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của Ca (%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,5 5 50 250 0,5 5 50 250

Ce 2,99 2,54 2,57 3,65 Pr 1,01 0,24 1,14 4,19 Dy 1,41 0,71 0,27 0,12 Nd 3,84 5,55 1,88 2,27 Er 6,59 0,97 3,10 4,30 Sm 2,99 2,14 1,55 2,02 Eu 1,37 0,88 3,20 4,78 Tb 0,70 3,80 2,39 4,83 Gd 0,89 2,86 1,71 4,40 Tm 4,32 4,83 0,66 3,49 Ho 1,46 0,24 0,19 4,81 Yb 3,41 3,60 1,54 3,69 La 0,76 1,92 2,65 3,84 Sc 2,23 2,30 1,01 2,44 Lu -2,00 0,46 5,21 4,76 Y 0,54 0,94 3,75 4,51 Hệ số ảnh của Ca lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%, vì vậy có thể kết luận Ca ở nồng độ250 mg/l có ảnh hưởng không đáng kể đến kết quả xác

0 50 100 150 200 250

0 100000 200000 300000 400000 500000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Ca (mg/l)

Sc Eu Ho Dy Er La Nd Ce

0 50 100 150 200 250

0 10000 20000 30000 40000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Ca (mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 50 100 150 200 250

0 2000000 4000000 6000000 8000000 10000000 12000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Ca (mg/l)

Lu

0 50 100 150 200 250

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Ca (mg/l)

Y Yb

3.5.4. Khảo sát ảnh hưởng của Fe

Hình 3.9: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Fe Bảng 3.8: Hê ̣ số ảnh hưởng của Fe lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Fe (%)

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của Fe(%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

5 50 250 1000 5 50 250 1000

Ce 4,55 2,31 1,37 3,24 Pr 1,56 0,31 4,60 4,69 Dy 0,11 1,97 2,45 0,85 Nd 0,64 0,35 3,23 3,37 Er 0,30 2,92 2,46 -2,55 Sm 3,81 4,50 4,58 3,77 Eu 1,86 3,63 1,40 0,49 Tb 2,19 0,17 0,27 2,22 Gd 0,63 2,59 0,25 0,50 Tm 3,10 3,77 2,70 4,89 Ho 2,10 0,12 1,89 3,01 Yb 0,28 0,77 0,96 2,80 La -0,79 3,44 3,10 1,95 Sc 4,93 4,80 1,17 2,62 Lu 3,75 2,78 2,86 2,03 Y 4,98 0,92 0,36 0,30

Hệ số ảnh của Fe lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%,vì vậy có thể

0 200 400 600 800 1000

0 100000 200000 300000 400000 500000

C-ờng độ vạch phổ

Nồng độ Fe (mg/l)

Sc Eu Ho Dy Er La Nd Ce

0 200 400 600 800 1000

0 10000 20000 30000 40000 50000

C-ờng độ vạch phổ

Nồng độ Fe (mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 200 400 600 800 1000

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch phổ

Nồng độ Fe (mg/l)

Y Yb

0 200 400 600 800 1000

0 2000000 4000000 6000000 8000000 10000000 12000000

C-ờng độ vạch phổ

Nồng độ Fe (mg/l)

Lu

3.5.5. Khảo sát ảnh hưởng của Mn

Hình 3.10: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Mn Bảng 3.9:Hê ̣ số ảnh hưởng của Mn lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Mn

(%) Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Mn (%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,5 5 50 250 0,5 5 50 250

Ce 2,01 1,43 0,51 2,50 Pr 0,94 3,25 0,30 3,62 Dy 2,58 4,53 2,66 2,78 Nd 0,93 1,16 1,96 0,79 Er 3,55 1,27 3,79 0,93 Sm 1,10 2,10 0,38 3,01 Eu 2,38 4,64 2,53 2,28 Tb 1,56 2,52 0,79 0,75 Gd 0,04 1,66 0,16 0,74 Tm 3,72 2,54 2,96 3,83 Ho 3,22 0,92 2,56 3,83 Yb 1,34 1,30 2,26 5,00 La 2,31 2,46 2,60 2,28 Sc 3,23 4,45 0,59 3,45 Lu 2,14 4,06 1,40 1,53 Y 2,40 2,52 0,55 3,68

Hệ số ảnh của Mn lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%,vì vậy cóthể kết luận Mn ở nồng độ250 mg/l có ảnh hưởng không đáng kể đến kết quả xác

0 50 100 150 200 250

0 100000 200000 300000 400000 500000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Mn (mg/l)

Sc Eu Ho Dy Er La Nd Ce

0 50 100 150 200 250

0 20000 40000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Mn (mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 50 100 150 200 250

0 5000000 10000000 15000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Mn (mg/l)

Lu

0 50 100 150 200 250

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Mn (mg/l)

Y Yb

3.5.6. Khảo sát ảnh hưởng của Na

Hình 3.11: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Na Bảng 3.10:Hê ̣ số ảnh hưởng của Na lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Na(%)

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của Na (%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,5 5 50 250 0,5 5 50 250

Ce 3,02 1,99 3,01 1,05 Pr 3,84 0,51 2,04 2,20 Dy 1,46 3,03 2,57 1,31 Nd 0,47 3,61 2,58 2,64 Er 2,67 4,64 1,40 1,99 Sm 3,94 2,27 3,55 3,42 Eu 1,16 2,40 1,16 -0,18 Tb 3,04 0,93 0,67 4,52 Gd 2,50 2,16 3,85 3,10 Tm 3,00 2,59 4,42 3,64 Ho 1,34 1,17 0,17 0,51 Yb 1,87 2,83 1,80 1,87 La 1,84 2,58 2,16 2,24 Sc 0,65 4,09 2,17 2,30 Lu 3,30 0,78 0,42 3,59 Y 2,98 0,82 1,62 5,18

Hệ số ảnh của Na lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%,vì vậy có

0 50 100 150 200 250

0 100000 200000 300000 400000 500000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Na (mg/l)

Sc Eu Ho Dy Er La Nd Ce

0 50 100 150 200 250

0 10000 20000 30000 40000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Na (mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 50 100 150 200 250

0 10000 20000 30000 40000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Na (mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 50 100 150 200 250

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Na (mg/l)

Y Yb

3.5.7. Khảo sát ảnh hưởng của K

Hình 3.12: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ K Bảng 3.11: Hê ̣ số ảnh hưởng của K lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của K (%)

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của K (%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,5 5 50 250 0,5 5 50 250

Ce 0,98 3,29 1,35 2,01 Pr 4,03 0,91 1,63 3,87 Dy 1,55 4,69 0,76 1,58 Nd 4,52 0,62 3,94 1,63 Er 3,49 0,53 3,52 0,86 Sm 2,44 0,44 3,95 2,69 Eu 2,95 1,57 0,40 0,09 Tb 0,69 3,53 3,74 3,24 Gd 0,66 0,11 2,41 3,17 Tm 0,05 0,03 0,08 0,07 Ho 1,19 1,02 0,79 1,88 Yb 3,40 3,62 3,35 3,62 La 0,40 2,98 4,46 2,41 Sc 2,29 2,95 2,15 1,58 Lu 1,40 0,39 1,27 0,12 Y 0,90 1,86 1,17 1,23

Hệ số ảnh của K lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%,vì vậy có thể kết luận K ở nồng độ250 mg/l có ảnh hưởng không đáng kể đến kết quả xác định

0 50 100 150 200 250

0 100000 200000 300000 400000 500000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ K (mg/l)

Sc Eu Ho Dy Er La Nd Ce

0 50 100 150 200 250

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ K (mg/l)

Y Yb

0 50 100 150 200 250

0 10000 20000 30000 40000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ K(mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 50 100 150 200 250

0 5000000 10000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ K (mg/l)

Lu

3.5.8. Khảo sát ảnh hưởng của Ti

Hình 3.13: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Ti Bảng 3.12: Hê ̣ số ảnh hưởng của Ti lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Ti(%)

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của Ti(%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,5 5 50 0,5 5 50

Ce 2,95 2,27 0,88 Pr 3,97 3,78 1,65

Dy 3,02 1,62 4,93 Nd 1,27 1,51 2,23

Er 3,48 3,90 3,36 Sm 3,20 0,86 0,66

Eu 3,76 0,27 1,17 Tb 2,41 2,72 0,53

Gd 2,72 0,12 2,17 Tm 2,81 2,51 4,52

Ho 2,35 3,86 3,49 Yb 3,24 1,68 0,04

La 1,47 0,83 2,00 Sc 4,46 4,05 2,30

Lu 0,20 4,60 3,89 Y 1,85 2,17 4,05

Hệ số ảnh của Ti lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%,vì vậy có thể

0 10 20 30 40 50

0 200000 400000 600000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Ti (mg/l)

Sc Eu Ho Dy Er La Nd Ce

0 10 20 30 40 50

0 10000 20000 30000 40000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Ti (mg/l)

Tm Tb Gd Sm Pr

0 10 20 30 40 50

0 5000000 10000000 15000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Ti (mg/l)

Lu

0 10 20 30 40 50

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Ti (mg/l)

Y Yb

3.5.9. Khảo sát ảnh hưởng của Si

Hình 3.14: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Si Bảng 3.13: Hê ̣ số ảnh hưởng của Si lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của Si (%)

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của Si (%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,5 5 50 250 0,5 5 50 250

Ce 4,03 2,61 2,29 3,53 Pr 5,44 1,85 0,48 4,75 Dy 0,034 0,010 0,026 0,02 Nd 1,56 2,19 3,28 2,27 Er 2,59 5,69 2,10 4,49 Sm 5,34 4,04 5,23 1,26

Eu 1,59 2,29 5,0 0,97 Tb 1,73 1,61 0,48 1,14

Gd 3,80 3,66 4,29 4,56 Tm 2,65 2,50 5,25 3,08 Ho 2,74 1,12 3,39 2,82 Yb 2,81 2,30 1,95 4,46 La 2,67 5,36 4,97 1,81 Sc 2,65 0,48 1,55 0,11

Lu 2,85 3,41 2,00 4,22 Y 1,59 4,29 5,3 0,95

Hệ số ảnh của Si lên các NTĐH ở nồng độ khác nhau đều < 5%,vì vậy có thể kết luận Si ở nồng độ250 mg/l có ảnh hưởng không đáng kể đến kết quả xác định

0 50 100 150 200 250

0 10000 20000 30000 40000 50000 60000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Si (mg/l)

Pr Ho Gd Tb Sm Tm

0 50 100 150 200 250

0 100000 200000 300000 400000 500000 600000

C-ờng độ vạch ph

Nồng độ Si (mg/l)

Ce Nd La Er Dy Y Eu Sc

0 50 100 150 200 250

0 1000000 2000000 3000000 4000000 5000000

C-ờng đvạch phổ

Nồng độ Si (mg/l)

Lu Yb

3.5.10. Khảo sát ảnh hưởng của anion PO43-

Hình 3.15: Sự phụ thuộc cường độ phổ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ anion PO43-

Bảng 3.14: Hê ̣ số ảnh hưởng của anion PO43- lên các NTĐH ở các nồng độ khác nhau Nguyên

tố

Hệ số ảnh hưởng của PO43-(%)

Nguyên tố

Hệ số ảnh hưởng của PO43-(%)

Nồng độ (mg/l) Nồng độ (mg/l)

0,01 0,05 0,25 1,00 0,01 0,05 0,25 1,00

Ce 4,03 5,02 6,92 12,79 Pr 2,68 4,36 5,09 10,33 Dy 3,99 3,72 8,09 12,80 Nd 0,16 2,08 3,86 9,61

Er 2,42 4,64 6,66 12,92 Sm 4,02 3,51 6,19 16,48 Eu 2,40 4,50 5,55 11,47 Tb 1,04 3,01 7,88 12,70 Gd 0,94 4,75 6,29 15,71 Tm 2,65 2,50 5,25 18,88 Ho 3,23 2,52 6,93 9,88 Yb 2,30 3,23 4,29 6,79

La 2,04 3,42 5,37 17,86 Sc 1,82 2,52 4,47 10,23

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

0 200000 400000 600000 800000

C-ờng độ vạch phổ

Ce Nd La Er Dy Y Eu Sc

Nồng độ PO43- (%)

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

0 20000 40000 60000 80000

Nồng độ PO4 3- (%)

C-ờng độ vạch phổ

Pr Ho Gd Tb Sm Tm

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

0 1000000 2000000 3000000 4000000

C-ờng độ vạch phổ

Lu Yb

Nồng độ PO43- (%)

Nồng đô ̣ PO43- (%) Nồng đô ̣ PO43- (%)

Nồng đô ̣ PO43- (%)

Tƣ̀ bảng kết quả cho thấy nồng đô ̣ PO 43-

lớn hơn 0,25% ảnh hưởng rõ rệt đến cường đô ̣ va ̣ch phổ của các NTĐH . Với hàm lượng PO43-

trong các mẫu quă ̣ng Yên Phú thì PO43-

nhỏ hơn 0,1% không ảnh hưởng đến quá trình xác đi ̣nh các NTĐH.

Tƣ̀ các kết quả khảo sát trên thành phần, hàm lƣợng các nguyên tố Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, K, Ti, Si và anion PO43-

trong mẫu quă ̣ng đất hiếm Yên Phú không ảnh hưởng đến phép xác định các NTĐH , vì vậy không phải nghiên cứu loại bỏ các ảnh hưởng từ ng uyên tố và ion trong nên mẫu ; đây là mô ̣t ưu điểm , điểm mới của phương pháp này so với các phương pháp xác đi ̣nh cá c NTĐH trong mẫu quă ̣ng bằng phương pháp quang phổ phát xa ̣ Plasma ICP-OES trước đây.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phương pháp xác định các nguyên tố đất hiếm trong quặng bằng quang phổ phát xạ Plasma cảm ứng ICP OES (Trang 47 - 58)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(114 trang)