Các gian đoạn chế tạo vật liệu CCP được mô tả tóm tắt trong sơ đồ hình 2.1 dưới đây.
Hình 2.1. Sơ đồ chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon-phenolic
Quá trình chế tạo vật liệu CCP bao gồm các giai đoạn: điều chế nhựa nền, chuẩn bị vải cacbon, tẩm nhựa nền lên vải cacbon, ép chế tạo vật liệu trên máy ép thủy lực có gia nhiệt.
2.3.1. Tổng hợp nhựa nền PF dạng novolac
- Cân 329 g phenol; 243,2 g dung dịch formaldehit (37%) và 3,5 g HCl vào bình cầu 3 cổ nhám 1000 ml.
- Đun cách thủy và khuấy hỗn hợp ở 55 ÷ 65ºC trong 30 ÷ 40 phút sau đó ngừng cấp nhiệt, hỗn hợp phản ứng tự tăng lên 98 ÷ 100ºC, làm lạnh hỗn hợp phản ứng bằng nước để duy trì cho hỗn hợp phản ứng sôi yếu.
- Sau 30 phút cho thêm 0,5 g dung dịch HCl, duy trì hỗn hợp phản ứng ở 98 ÷ 100ºC thêm 40 phút rồi làm lạnh. Hỗn hợp phản ứng tách thành 2 lớp, lớp đục mờ phía trên là nước (có lẫn cả phenol), lớp dưới là nhựa lỏng sệt.
- Gạn lớp nước phía trên và tiến hành rửa nhựa đến trung hòa pH, mỗi lần dùng 500 ml nước cất, khuấy trong 10 phút ở 60 ÷ 70ºC.
- Nhựa PF rửa xong để ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ.
- Gạn bỏ hết nước dư và tiến hành hút chân không ở áp suất 50 ÷ 60 mmHg để loại bỏ sạch nước có trong nhựa.
- Sấy ở nhiệt độ 80 ÷ 90ºC trong thời gian 2 giờ. Nhựa PF thu được ở dạng rắn, màu vàng sáng.
- Nhựa novolac sau chế tạo được xác định độ nhớt trên máy đo độ nhớt BROOKFIELD DV2T, Mỹ. Nhiệt độ chảy mềm, nhiệt độ đóng rắn, phân hủy,được thực hiện trên máy phân tích nhiệt khối lượngNETZSCH STA 409 PC/PG, Đức.
2.3.2. Biến tính bề mặt vải cacbon
Cắt các đoạn vải cacbon dài 5cm, rửa nhiều lần với nước cất để loại bỏ bụi bẩn, sấy khô, sau đó ngâm vào axeton trong 24 giờ để loại bỏ các tạp chất hữu cơ trên bề mặt sợi trong quá trình chế tạo vải. Mẫu sau khi sấy khô được đun hồi lưu trong dung dịch axit HNO3 65% trong các khoảng thời gian lần lượt là 0,5; 1; 2; 4 giờ ở nhiệt độ 70-90oC. Rửa lại nhiều lần với nước cất đến trung hòa pH, sấy khô mẫu vải hoàn toàn ở 80oC.
Vải cacbon trước và sau khi biến tính bề mặt bằng axit được xác định nhóm chức bằng phân tích phổ FTIR, phân tích cấu trúc bề mặt và thành phần hoá học bằng phương pháp chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) kết hợp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) trên thiết bị JEOL 6610LA, Nhật Bản. Từ các kết quả phân tích, lựa chọn chế độ tối ưu nhất để xử lý vải trước khi chế tạo vật liệu CCP.
2.3.3. Tẩm nhựa nền lên vải cacbon
- Phủ giấy không thấm dầu lên khay kích thước 110x50 cm;
- Trải tấm vải cacbon sau xử lý lên giấy;
- Nhựa PF được hòa tan trong etanol 99,7% cùng với chất đóng rắn urotropin theo tỷ lệ: nhựa novolac: etanol: urotropin = 1: 10: 0,12 (%wt);
- Dùng chổi quét dung dịch nhựa nền PF lên bề mặt vải (chú ý công đoạn quét nhựa lên vải phải đều, tránh làm xô lệch vải);
- Để khô tự nhiên 2 ngày;
- Dùng kéo cắt tấm vải đã tẩm nhựa thành từng tấm 16,5x11 cm theo kích thước khuôn;
- Cân định lượng phôi ép theo kích thước mẫu sản phẩm đã tính toán trước.
2.3.4. Ép trên máy ép thủy lực có gia nhiệt
- Gia nhiệt sơ bộ cho khuôn, đặt trong tủ sấy 20 phút ở 70oC.
- Đặt các tấm phôi vào trong khuôn, vuốt phẳng các góc;
- Lắp khuôn ép lên máy ép thủy lực;
- Bật máy ép thủy lực, khởi động bơm dầu bôi trơn, bơm mỡ.
- Đặt nhiệt độ gia nhiệt khuôn ép ban đầu ở 100oC.
- Ép các tấm vải này với nhau theo quy trình tại sơ đồ hình 2.2.
Hình 2.2. Sơ đồ ép chế tạo mẫu vật liệu compozit cacbon - phenolic + Giai đoạn 1: Ép đẳng nhiệt tại 100ºC, áp lực ép 1 tấn (≈5kg/cm2), thời gian 30 phút;
+ Giai đoạn 2: Ép đẳng áp với áp lực ép 1 tấn, nâng dần nhiệt độ ép từ 100ºC lên 120ºC;
+ Giai đoạn 3: Ép đẳng nhiệt tại 120ºC, nâng dần áp lực ép từ 1 tấn lên 9 tấn, thời gian ép 30 phút (trung bình cứ 3 ÷ 4 phút nâng 1 tấn);
+ Giai đoạn 4: Ép đẳng áp với áp lực ép 9 tấn, nâng dần nhiệt độ ép từ 120ºC lên 165ºC;
+Giai đoạn 5: Ép đẳng nhiệt tại 165ºC, áp lực ép 9 tấn, thời gian ép 60 phút;
+ Giai đoạn 6: Giảm dần áp lực ép về 0, dừng gia nhiệt, để khuôn nguội cùng máy ép đến khoảng 40ºC.
Chú ý: Thời gian các quá trình đẳng nhiệt được nêu trên sơ đồ; thời gian các quá trình nâng nhiệt cũng như quá trình làm nguội phụ thuộc vào tốc độ nâng nhiệt của máy ép và tốc độ nguội tự nhiên của máy ép cùng khuôn.
- Dọn dẹp vệ sinh khuôn, loại bỏ phần nhựa tràn ra bên ngoài khuôn, tháo khuôn lấy mẫu sản phẩm.
Hình 2.3. Máy ép gia nhiệt Carver chuyên dụng cho chế tạo vật liệu compozit
2.3.5. Phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc và tính chất vật liệu - Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ép: Tiến hành chế tạo các mẫu CCP theo quy trình trên, chỉ thay đổi thời gian ép nóng đẳng áp ở 165oC từ 40 đến 80 phút. Các mẫu CCP sau chế tạo được xác định sơ bộ một số tính chất bao gồm: độ dầy bằng thước kẹp và tỷ trọng bằng phương pháp cân thủy tĩnh, từ đó rút ra thông số thời gian ép tối ưu cho các khảo sát tiếp theo.
- Khảo sát ảnh hưởng của áp lực ép: Tương tự như khảo sát thời gian ép, các mẫu CCP cũng được chế tạo theo quy trình như trên, chỉ thay đổi áp lực ép từ 30 tới 70 kg/cm2, thời gian ép tối ưu từ khảo sát trên.
- Khảo sát ảnh hưởng của phương pháp xử lý vải: Sau khi khảo sát thời gian và áp lực ép, chọn mốc thời gian và áp lực ép tối ưu nhất cho việc chế tạo một mẫu CCP với vải cacbon không xử lý. Đánh giá, so sánh kết quả với mẫu CCP chế tạo từ vải cacbon đã xử lý axit.
Các mẫu CCP thành phẩm chế tạo từ các khảo sát trên được cắt lấy mẫu để phân tích hàm lượng nhựa nền trên máy phân tích nhiệt vi sai TGA; phân tích cấu trúc bề mặt bằng phương pháp chụp ảnh SEM và cắt mẫu theo đúng kích thước yêu cầu cho thí nghiệm xác định cơ tính và khả năng cách nhiệt của vật liệu.