Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Phân tích tính chất của nguyên liệu chế tạo compozit vải cacbon - nhựa
3.1.2. Phân tích tính chất vải cacbon sau biến tính bằng axit
Trong công nghệ chế tạo vật liệu compozit vải cacbon nhựa phenolic để chế tạo các hệ vật liệu cách nhiệt thì việc biến tính bề mặt vải gia cường làm tăng khả năng bám dính của vải với nhựa nền là yếu tố quan trọng. Biến tính vải cacbon có thể sử dụng nhiều phương pháp như phương pháp dùng nhiệt;
phương pháp cấy ống nano cacbon lên bề mặt vải và phương pháp biến tính tạo nhóm chức trên bề mặt vật liệu. Trong ba phương pháp này thì hai phương pháp đầu chủ yếu dùng để xử lý bề mặt vải cacbon để chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon chịu nhiệt độ tới 3000oC, còn đối với hệ vật liệu compozit vải cacbon nhựa phenolic cách nhiệt này thì sử dụng phương pháp biến tính bằng axit được sử dụng phổ biến, cho hiệu quả tốt.
Mẫu vải cacbon trước và sau khi xử lý bề mặt sợi tiến hành phân tích phổ hồng ngoại. Kết quả giản đồ được trình bày trong hình 3.3.
Hình 3.3. Phổ FTIR của sợi cacbon trước xử lý (CF0), xử lý trong môi trường axit HNO3 ở 0,5 (CF1), 1 (CF2), 2 (CF3) và 4 giờ (CF4)
Phổ FTIR cho thấy: Mẫu sợi cacbon chưa xử lý axit, không xuất hiện pic đặc trưng của các nhóm chức. Trên phổ các mẫu sợi sau khi xử lý bằng axit HNO3 xuất hiện của các pic tại số sóng 1720 cm-1 và 1250,54 cm-1 với cường độ mạnh đặc trưng cho liên kết C=O và C-OH trong nhóm cacboxyl. Như vậy, trong khi đun sợi cacbon trong axit nitric xảy ra quá trình ôxi hóa bề mặt sợi sợi hình thành nên các nhóm chức cacboxyl liên kết với cacbon trên bề mặt sợi.
Mẫu CF1 xử lý với axit HNO3 trong 0,5 giờ cho cường độ pic yếu hơn so với các mẫu còn lại, trong khi đó cường độ pic của các mẫu CF2, CF3, CF4 xử lý bằng axit HNO3 trong các khoảng thời gian lần lượt 1, 2, 4 giờ tương đối giống nhau. Điều này có thể kết luận rằng thời gian xử lý mẫu CF1 chưa đủ để chức hóa toàn bộ bề mặt CFs.
Ngoài ra, trên phổ của các mẫu sợi đều xuất hiện pic ở vùng số sóng 3428,56 cm-1 với vùng pic rộng, cường độ yếu đặc trưng cho dao động của liên kết O-H của hơi ẩm và nước kết tinh trong mẫu. Các pic ở vùng số sóng 2926,60
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0 20 40 60 80 100
Transmittance (% T)
Wavenumber (cm-1)
(CF0) (CF4) (CF3) (CF2) (CF1)
cm-1 và 2854,84 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị bất đối xứng và đối xứng của liên kết C-H có trong nhóm CH3 của mạch hydrocacbon. Tuy nhiên các pic này đều có cường độ yếu.
Sau khi phân tích phổ FTIR, tiến hành chụp ảnh SEM bề mặt (hình 3.4).
Hình 3.4. Ảnh SEM bề mặt của sợi cacbon trước (CF0) và sau xử lý trong môi trường axit HNO3 trong các khoảng thời gian
0,5 giờ (CF1); 1giờ (CF2) và 2 giờ (CF3)
Kết quả phân tích ảnh SEM cho thấy bề mặt sợi cacbon (CF0) chưa xử lý có cấu trúc bề mặt trơn nhẵn, xuất hiện một số mảng bám không đồng đều trên bề mặt. Đối với mẫu sau xử lý với axit trong 0,5 giờ (CF1) cho thấy bề mặt đã xuất hiện các vết nhám, tuy nhiên những mảng bám của lớp phủ bề mặt vẫn chưa được loại bỏ hoàn toàn. Đối với mẫu CF2 bề mặt mẫu đã thay đổi rõ rệt, xuất hiện vết nhám có đường kính từ 0,2 ÷ 0,5 m phân bố đều trên bề mặt sợi.
Chính những vết nhám này làm tăng khả năng liên kết của sợi cacbon với nhựa nền. Khi tiếp tục kéo dài thời gian xử lý lên 2 giờ, ảnh SEM cho thấy bề mặt
sợi có sự thô nhám đáng kể, CFs bị bào mòn quá mức dẫn đến làm giảm cơ tính của sợi, do đó cũng làm giảm khả năng gia cường cho vật liệu compozit.
Từ các phân tích trên đây, rút ra nhận xét: phương pháp xử lý vải cacbon bằng axit HNO3 cho hiệu quả tốt trong việc xử lý bề mặt vải trước khi chế tạo compozit, thời gian xử lý 1 giờ cho hiệu quả tối ưu nhất. Do đó, lựa chọn chế độ xử lý này để tiến hành xử lý vải cacbon trong quá trình chế tạo compozit.