I. Phân tích tính chất của nguyên liệu chế tạo phôi trung gian compozit cacbon- cacbon
1.1. Phân tích tính chất của vải cacbon
Trong các chỉ tiêu kỹ thuật của vải cacbon, chỉ tiêu tỷ trọng của sợi vải là quan trọng nhất, thể hiện chất lượng của sợi vải, mức độ graphit hóa của sợi vải. Để kiểm tra lại chỉ tiêu này của sợi vải cacbon, luận văn tiến hành đo tỷ trọng của sợi vải bằng phép cân thủy tĩnh. Kết quả đo tỷ trọng của sợi vải cacbon tại các vị trí lấy mẫu khác nhau được trình bày tại bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kết quả đo tỷ trọng vải cacbon môđun đàn hồi cao mác Culon-500
Mẫu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4 Mẫu 5 Trung bình Tỷ trọng, g/cm3 1,905 1,907 1,904 1,906 1,908 1,906
Kết quả đo tại bảng 3.1 cho thấy, tỷ trọng của sợi vải cacbon đạt trên 1,90 g/cm3. Với tỷ trọng này, vải cacbon mác Culon-500 hoàn toàn phù hợp để chế tạo phôi compozit cacbon - cacbon ứng dụng cho mục đích quân sự.
Sợi cacbon được tách ra từ vải cacbon (trước và sau xử lý), cắt nhỏ. Sợi cacbon được làm sạch bề mặt bằng cồn ethanol, sau đó sấy ở nhiệt độ 70ºC trong 1 giờ để loại bỏ hết cồn.
Độ bền nhiệt của sợi được nghiên cứu bằng phương pháp phân tích nhiệt vi sai (khảo sát thay đổi khối lượng theo nhiệt độ - TG). Hình 3.1 thể hiện giản đồ phân tích nhiệt của mẫu sợi cacbon trong môi trường không khí, với tốc độ nâng nhiệt 10ºC/phút đến 1000ºC.
51
Hình 3.1. Giản đồ phân tích nhiệt mẫu sợi cacbon
Kết quả cho thấy, trong môi trường không khí, khối lượng của sợi cacbon không thay đổi đến nhiệt độ 650ºC, sau 650ºC khối lượng của sợi bắt đầu giảm, đến 1.000ºC khối lượng của sợi giảm 17,56%. Nguyên nhân sự giảm khối lượng của sợi là do từ nhiệt độ 650ºC lớp hữu cơ bảo vệ bề mặt sợi cacbon bắt đầu phân hủy.
Đường kính và cấu trúc của sợi cacbon trước khi xử lý được nghiên cứu bằng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM). Ảnh SEM của sợi cacbon được trình bày trên hình 3.2. Kết quả hình 3.2a cho thấy, kích thước của các sợi cacbon tương đối đồng đều, từ 7 đến 10 μm.
a) x1000 b) x8000
Hình 3.2. Ảnh SEM sợi cacbon với độ phóng đại khác nhau
52
Trên bề mặt sợi cacbon (hính 3.2b) xuất hiện những mảng bám rải rác trên bề mặt. Những mảng bám này có kích thước cỡ vài μm, có thể là lớp phủ hữu cơ bảo vệ bề mặt sợi trong quá trình chế tạo. Lớp phủ này sẽ làm giảm khả năng bám dính của sợi cacbon với nền khi chế tạo vật liệu compozit. Do đó, vấn đề xử lý bề mặt sợi để loại bỏ lớp phủ, chuẩn bị cấu trúc bề mặt sợi trước khi đưa vào chế tạo compozit là yêu cầu cần thiết.
Xử lý bề mặt sợi cacbon được thực hiện bằng dung dịch axit HNO3, mẫu sợi cacbon sau khi được xử lý bằng axit được chụp ảnh SEM để nghiên cứu cấu trúc bề mặt. Kết quả chụp ảnh SEM được trình bày tại hình 3.3 ở độ phóng đại 5.000 lần
Hình 3.3. Ảnh SEM cấu trúc bề mặt sợi cacbon sau quá trình xử lý bằng axit HNO3 Kết quả chụp ảnh SEM trên hình 3.3 cho thấy, cấu trúc bề mặt sợi cacbon đã có sự thay đổi, các mảng bám hữu cơ trên bề mặt sợi cacbon mất đi. Tuy nhiên, bề mặt sợi cacbon sau khi xử lý bằng axit không bị phá hủy.
Với vật liệu compozit cốt sợi cacbon, cấu trúc tinh thể graphit hoàn thiện càng cao thì nhiệt độ cacbon hóa càng thấp, độ xốp hở càng cao [23]. Đây là những tính chất cùng với các yếu tố công nghệ khác góp phần làm tăng mật độ cho compozit cacbon - cacbon sau quá trình cacbon hóa. Vì cường độ, độ hẹp, độ mịn của phổ nhiễu xạ tia X thể hiện mức độ hoàn thiện cấu trúc tinh thể cacbon (hay độ graphit hóa) của sợi cacbon. Do vậy, luận văn tiến hành khảo sát phổ nhiễu xạ tia X đối với vải cacbon sử dụng.
53
Hình 3.4. Phổ nhiễu xạ tia X của vải cacbon mác Culon-500
Hình 3.4 là phổ nhiễu xạ tia X của vải cacbon mác Culon-500. Qua giản đồ nhiễu xạ cho thấy, xuất hiện dải phổ đặc trưng của graphit, với đỉnh pic lên đến trên 90.000, phổ rõ nét, đường phổ không nhiễu cho thấy mức độ graphit hóa rất cao gần như hoàn thiện.